硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备班级姓名学号摘要用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力所以对制好的产品进行性质鉴定用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和澳化钾溶液检验其配合性关键词硫代硫酸纳制备不稳定性还原性配合性前百硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度L729（170度），是无色透明单斜晶体33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂可用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂;食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂实验原理制备反应Na2S03+S+5H20===Na2S203•5H20定性检验S2O32-+2H+=SO2f+S I+H2O定量分析2S2032-+12=S4062~+21-S032-+12+H20=S042-+21-+2H+实验部分

1.1仪器及试剂:仪器抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套固体药品硫粉、亚硫酸钠无水液体药品乙醇95%、HC16mol/L12标准溶液

0.05000mol/L淀粉溶液

0.2%、硝酸银溶液1mol/L,漠化钾溶液1mol/L,酚粉、材料pH试纸、滤纸L2装置图:布氏漏斗

2.实验步骤

2.1硫代硫酸钠的制备

1、称取

5.lg Na2s03固体于500mL烧杯中，加40mL蒸储水搅拌溶解

2、称取

1.8g硫磺粉于100mL烧杯中，力口3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2s03溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌

3、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态lh,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂

4、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止

5、自然冷却、结晶

6、减压过滤,滤液回收

7、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率

2.2产品检验的定性检验1取适量产品溶于试管中，往其中逐步滴加入硝酸银溶液，得到黄色沉淀,然后沉淀变棕色，最后变黑色，证明硫代硫酸根离子存在2取适量产品溶于试管中，再滴加数滴6moi/L HC1,并迅速将湿润的蓝色石蕊试纸置于试管口，试纸变红且溶液变浑浊，证明硫代硫酸纳遇酸不稳定3取适量产品溶于试管中，往其中滴入少量碘液并振荡，再往其中滴加淀粉溶液，溶液无色澄清透明，证明硫代硫酸钠具有还原性4往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴澳化钾溶液，得到澳化银淡黄色沉淀,再往试管中滴入由产品所配得的溶液，沉淀溶解、溶液澄清透明，证明硫代硫酸钠具有配位能力结果与讨论:目标产物:硫代硫酸钠实际产量

7.1克；理论产量10克；产率71%o总结实验成败的关键在实验的过程中加入乙醇，因为硫代硫酸钠易溶于醇，不溶于水，为减少水的表面张力就加入醇；一定要留有足够的反应时间，约lh蒸发浓缩时不可把溶液蒸干或蒸出太多溶剂，使得产物因缺水而固化，得不到Na2S2035H20晶体,放置一段时间仍没有晶体折出，是形成过饱和溶液，应该加一一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶参考文献

1.《基础化学实验教程》古风才、肖衍繁,基础化学实验教..….•…

2.3•高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验。