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Synthesis andGas Sensitivityof lnO3/CdO Composite2Abstract.Indiu.oxid.In2O
3.wa.synthesize.usin..hydrotherma.process.Th.crystall ograph.an.microstructur.o.th.synthesize.sample.wer.characterize.b.X-ra.diffractio.XRD.scannin.electro.microscop.SEM.en erg.dispersiv.X-ra.spectroscop.EDX.an.transmissio.electro.microscop.TEM.Th.In2O.ha..flower-lik.hierarchica.nanostructur.an.wa.compose.o.tin.near-spherica.crystal.wit..diamete.o.approximatel.1IntroductionFormaldehyde HCHO is acolorless andstrong-smellinggas comingfrom buildingmaterials,interior decoration materials,wood furniture,carpet andso on.HCHOis one ofthe mostdangerous indoorpollutants amongvolatile organiccompoundsVOCs,and isfound tobe associatedwith asthma,nasopharyngealcancer.an.multipl.subjectiv.healt.complaints.Lparticular.HCH.i.considere.a..m ajo.caus.o.sic.buildin.syndrom.SBS.Worl.Healt.Organizatio.WHO.establishe..st andar.o.
0.08X
10.volum.fractionaverage.ove.
3.mi.fo.long-ter.exposur.i.formaldehyd.vapor.Ma n.method,t.detec.VOC.hav.bee.investigated.Amon.th em.semiconducto.ga.sensor,ar.widel.use.sine.the.ar.chea.an.eas.t.b.available.Th.sensin.materials.includin.S nO2,l0-l.ZnO,l.NiO,l.an.In2O3,l5,1-hav.bee.explore.fo.formaid ehyd.detection.oO
3.HCHO.trimethylamin.TMA,NO.CO,an.NH3°Variou.vapor-phas.o.physica.templat.method.wer.develope.t.prepar.In2O.nanocr ystals.Fo.example.In2O.nanowire.wer.synthesize.b.usin.th.vapor-liquid,soli,tech niqueTh.In2O.nanowir.array.o.nanorod.wer.induce.b.template-assiste.growth.an.th.In
20.nanobelt.wer.obtaine.throug.therma.evaporationoBeside.th es.physica.methods,th er.ar.als.wet-chemistr.method,t.prepar.specifi.花状分层结构In2O.nanostructures.Fo.instance.In2O.wit.structure.o.nanoro.bundles.spherelik的氧化钢采用水热法合成所合成的纳米呈花状的纳米结构且由小晶体(约)In2O320nm组装而成多孔性复合体是把氧化锢和(摩尔比)混合制得In2O3/CdO CdO1:1In2O3/CdO复合体具有葡萄状的显微组织,也说明了其高孔隙率当操作温度为℃时基于410In2O3/CdO复合材料的传感器会出现最高灵敏度由气体传感器检测出的最低甲醛浓度为In2O3/CdO
0.05(体积分数)对于浓度为的甲醛,传感器的响应时间和恢复时间分别是X10-610X10-670秒和秒当有乙醇,甲苯,丙酮,甲醇和氨干扰气体存在时,气体传感器对甲110In2O3/CdO醛具有良好的选择性葡萄状的复合多孔微结构,可为蒸气与内部传感材料的接In2O3/CdO触提供更多的机会,氧化锢和的晶粒界面处的异质结和复合材料对甲醛强大的吸附能力,CdO是传感器具有良好选择性的可能原因.agglomerates.lotus-root-like.an.nanotube.wer.successfull.synthesize.b.hydrothe rma.routeQuasi-monodispers.In2O.nanocrystal.wer.obtaine.throug.a.organi.solutio.synthe ti.routeo12Experimental
2.1Preparation andcharacterization ofmaterialsInC13•4H
2.
99.5%.wa.obtaine.fro.Sinophar.Chemica.Reagen.Co..Ltd..China.Ethylen.diamin.tetr.aceti.aci.
99.5%.EDTA.C10H16N2O
8.an.CSNH
2.
99.0%.wer.obtaine.fro.Tianji.Kerme.Chemica.Reagen.Co..Ltd.,China.Cd.
99.5%.powde.wa.analytica.grad.wit.
3.n.particl.size.an.purchase.fro.Haita.Nanomete.Material.Co..China.Al.o.th.reagent.use.i.th.experiment.wer.anal ytica.grad.an.utilize,withou.furth e.purification.Flow er-lik.In2O.wa.synthesize.b..hydrotherma.method.L.typica.procedure..m mo.InC13•4H
2.an..mmo.CSNH
2.wer.dissolve.
1.
3.m.EDTA..fe.drop.o.ammoni.wer.drippe.int.th.solution.an.th.solutio.wa.unde.th.condition.o.ultrasoni.dispersin.an.constan.stirrin.alternatel.fo.
2.min.Then.th.mixtur.wa.transferre.int..
5.m.Teflon-line.stainles.stee.autoclave.Th.autoclav.wa.seale.an.maintaine.i.a.electri.ove.a.
18.°.fo.l.h.Afte.that.th.autoclav.wa.coole.t.roo.temperatur.naturally.Th.pin.precipitat.wa.collecte.an.washe.wit.ethano.an.deionize.wate.alternatel.fo.severa.times.The.i.wa.drie.i.electri.ove.a.
8.
0.an.th.precurso.wa.generated.Flowerlik.In2O.wa.obtaine.b.roastin.th.precurso.a.
60.°.i.muffl.fo..h.X-ra.diffractio.XRD.pattern.o.th.powd er.wer.examined.
2.regio.o.20°-
80.wit.C.K.
0.
15.nm.radiatio.o.Rigaku.Mode.D/MA.
2400.Japan.Scannin.electro.microscop.SEM.image.wer.examine.o..FE.QUANTA
200.Unite.States.microscop.equippe.wit.energ.dispersiv.X-ra.EDX.spectroscopy.Transmissio.electro.microsc op.TEM.imag.wa.carrie.ou.t.obtai.direc.informatio.abou.th.siz.an.structur.b.Tecna.G
22.S-Twi.transmissio.electro.microscope.
2.2Fabrication andmeasurement ofgas sensorsTh.In2O.an.Cd.powder.wer.mixe.i..mola.radi.o.l:.an.groun.wit.deionize.wate.t.for..paste.Th.past.wa.painte.o..clea.cerami.tub...m...mm.o.whic..pai.o.A.electro de.wer.previousl.printed.an.the.sintere.a.
60.
0.fo..h..Ni-C.heatin.wir.wit.
3..a..he ate.wa.inserte.throug.th.tub.t.provid.heatin.fo.ga.sensor.Th.el ectrod.an.heate.wire.wer.welde.o..bas.t.for.ga.sensor.Th.fabricate.ga.sensor,wer.age.wit..heatin.temperatur.o.
30.°.fo.
24.iair.Th.ga.sensin.propertie.o.In2O3/Cd.composit.ga.sensor.wer.teste.i..seale.chamber.Th.testin.temperatur.an.humidit.wer.-
2.°.an.-20%R.relativ.humidity.respectively..heatin.voltag.whic.wa.provide.b..d.c.powe.suppl.GPS-3303C.Guwe.Electronic.Taiwan.wa.supplie.t.th.wir.o.senso.fo.providin..operatin.temperature.an..circui.voltag.wa.supplie.acros.th.senso.an.th.loa.resisto.connecte.t.th.senso.i.series.Th.outpu.voltag.acros.th.loa.resiste.wa.recorde.b..dat.acquisitio.car.whic.wa.connecte.t..compute,t.recor.th.real.tim.data.Th.whol.syste.wa.controlle.b..compute,automatically.3Results anddiscussion
3.1Characterizations ofIn2O3and In2O3/CdO compositeTh.XR.patter.o.th.In2O.i.show.i.Fig.l.Al.peak.ca.b.indexe.t.pur.cubi.phas.o.In
20.JCPD.No.65-
3170.indicatin.tha..pur.phas.o.In2O.wa.obtaine.b.calcinin.th.precursor.Th.crystallin.siz.o.th.In2O.wa.calculate.b.usin.Deby.Scherro.formula.D=
0.89A/p cos
0.wh er..i.th.averag.grai.size..i.th.X-ra.wavelengt.
0.
15.nm..i.full-widt.a.half-maximum.an..i.diffractio.angle.Th.calculate.averag.crystallin.siz.o.th.In2O.i.abou.
2.nm.Fig..show.th.SE.image.o.th.In2O.material.Lea.b.see.tha.th.as-prepare.In2O.nanoparticle.wer.congregate.togethe.an.forme.flower-lik.microstructur.wit..diamete.o.severa.t.te.micrometers.Fig.2b.show.tha.th er.ar.man.wrinkle.an.hole.o.the“flower”.prepare.fiower-lik.In2O.particle.wer.forme.wit.th.tin.crystallite.indicatin..hierarchica.nanostmctur.i.nature.Th.formatio.o.th.flower-lik.hierarchica.structur.In2O.b.usin.th.hydrotherma.metho.coul.b.describe.a.follows.Th.chemica.reactio.occurred,th JnCl.m ixtur.durin.th.preparatio.process:In3++EDTA=InEDTA1Then,the followingreactions werepresented:・NH3H2O=NH4++OH-2CSNH22+2OH-=S2-+CO2+2NH332InEDTA+3S2-=In2S3+2EDTA3-42In2S3+9O2=2In2O3+6SO25clusters.O.th.othe.hand.EDT.ha.stron.adsorbabilit.an.i.wa.eas.t.conglomerate.Whe.Teflon-line.stainles.stee.autoclav.provide..hig.temperatur.an.hig.pressur.situation.som.precurso.particle.conglomerate.togethe.an.forme.som.spherica.an.ellips.structur.ro.material,wit.diff eren.magnitude.
1.thi.experiment.Eventually.th.ro.material.wer.calcine.an.th.inne.organi.matter.becam.vapor.O.CO
2.SO2,an.H2O.an.th.In2O.wa.obtaine.reactio.
5.Th.vapor.wen.int.surroundin.ai.throug.som.por.canal.i.th.ro.material.whil.wrinkle.appeare.o.th.surfac.an.forme.flower-lik.In2O.m aterial.Th.composit.o.In2O3/Cd.nanoparticle..mixtur.o.In2O.an.CdO.wa.examine.b.XR.a.show.i.Fig.
4.Al.peak.ca.b.indexe.t.bot.pur.cubi.phas.o.In2O.JCPD.No.65-
3170.an.pur.cubi.Cd.JCPD.No.65-
2908.N.ne.phase.appeared.Th.ED.patter.show.i.Fig..reveal.tha.th.In2O3/Cd.nanoparticle.ar.compose.o.In.Cd,an.O.Th..pea.i.th.spectru.i.attribute.
1.th.el ectri.late.o.th.SE.sampl.hold er.
3.2Gas sensingpropertiesThe sensitivityS ofa gassensor iscalculated asfollows:S=Ra[Rg6where Raand Rgareresistances ofa sensorin airand indetected gas,respectively.Fig..indicate.th.sensitivit.o.th.In2O3/Cd.ga.senso.a..functio.o.operatin.tempe ratur.i..rang.o.240-
49.°.an.th.formaid ehyd.cone entratio.i.-30X10-.volum.fraction.Th.sensitivit.o.th.senso.wa.highes.a.
41.0C.an.therefore.
41.°.wa.us e.a.op eratin.temp eratur.durin.th.f ollowin.In2O3/Cd.senso.measurement.Fig..show.th.sensitivit.o.ga.sensor.base.o.In2O.nanoparticles.In2O3/Cd.comp osit.t.differen.formaldehyd.concentration.i..rang.o.
0.05X10-6-30X10-.a.th.operatin.temperatur.o.
41.0C.respectively.A.inse.figur.i.th.sensitivit.o.th.bot.kind.o.sensor,t.ga.concentratio.rang.o.
0.05X10-6-
1.0X10-
6.W.ca.se.tha.th.sensitivit.o.th.ga.senso.base.o.In2O3/Cd.composit.i.muc.highe.tha.tha.base.o.In2O.nanoparticles.Th.
0.
0..lO-.i.th.lowes.concentratio.whic.th.sensor.base.o.In2O3/Cd.composit.ca.detec.an.th.correspondin.sensitivit.i.
1.
45.Therefore.
1.ca.b.see.tha.th.In2O3/Cd.senso.ca.wel.mee.th.nee.o.th.standar.o.Wo rl.H ealt.Organizatio.
0.08X
10.volum.fraction.Fig..show.respons.transien.o.th.In2O3/Cd.ga.sense.t.
0.
0..10-.formaldehyde.7h.chang.o.outpu.voltag.o.th.ga.senso.i.
38.m.whe.th.surroundin.vapo.change.fro.ai.t.
0.05x10-.formaid ehyd e.Fig.
1.show.th.respons.transien.o.In2O3/Cd.composit.ga.senso.i.10X10-.formaldehyd.a..functio.o.time.Th.respons.tim.an.recover.tim.o.th.senso.t.10X10-.formaldehyd.ar.abou.
7.an.
11.s.r espectively.Th.r espons.tim.an.recover.tim.ar.defin e.a.th.tim.fo..senso.t.attai.
90.o.th.fina.equilibriu.valu es..a.show.i.Fig.11a.Fig.1lb.give.th.sensitivitie.o.th.ga.senso.t.10X10-.diff eren.gases.Th.sensitivit.o.th.In2O3/Cd.ga.senso.t.formaid ehyd.i.highe.tha.th.sensitivitie.t.th.othe.interferenc.gases.Th.sensitivitie.o.th.ga.senso.t.lo.concentratio.o.toluene.acetone.methanol.an.ammoni.ar.ver.smal.an.negligible.Therefore.i.ca.b.conclude.tha.th.In2O3/Cd.ga.s enso.ha..goo.s elec tivit.t.formaid ehyde.Fig.l.give.th.stabilit.o.th.In2O3/Cd.ga.senso.i.10X10-.formaldehyd.vapo.wit..measuremen.temperatur.rang.o.18-
2..C.Th.sensitivit.o.th.senso.doe.no.chang.ver.muc.i.thi.tim.range.
3.3Sensing mechanismBot.In2O.an.Cd.ar.typica.n-typ.semiconducto.materials.Whe.In2O3/Cd.composi t.wa.expose.t.th.reducin.vapor.suc.a.formaldehyde.th.electron.wil.transfe.fro.th.vapo.t.th.sensin.materia.b.takin.awa.th.adsorbe.oxyge.o.th.oxid.surface.Oxyge.i.ai.take.electro.fro.th.surfac.o.n-typ.materia.an.become.adsorbe.oxyge.O.-ad..0n.o.bot.o.th.foliowin.tw.reaction.coul.happe.whe.In2O3/Cd.composit.meet.forma Idehyd.molecules:CHOHg+O2-ads-CO2g+H2Og+2e-7CHOHg+Oads-HCOOHg+e-8Th.mechanis.o.th.stronge.respons.o.th.In2O3/Cd.composit.ga.senso.t.formaldehyd.i.no.quit.clea.yet.Som.possibl.explanation.ar.a.follows.Firstly,th.specifi.surfac.are.o.material,especiall.porosity.ha.importan.influence.o.th.ga.sensitivity.Ther.ar.man.void.i.th.ball-lik.In2O3/Cd.composit.Fig.
6.whic.provide.mor.opportunit.fo.vapo.t.contac.wit.th.inne.sensin.materials.Therefore.In2O3/Cd.ga.senso.coul.provid.large.spac.fo.th.vapo.adsorptio.an.the.go.excellen.ga.sensitivity.Secondly.th.hetero-junctio.form.a.th.interfac.o.In2O.an.Cd.grains.Whe.th.electron,transfe.fro.formaldehyd.ga.t.sensin.material.th.potentia.barrie.o.heterojunctio.ma.decrea se.an.the.th.electro.concentratio.wil.increase.A..crease.an.th.respons.increases.Thirdly,th.In2O3/Cd.composit.materia.ma.hav.stronge.adsorptio.capacit.t.formaldehyd.relativ.t.othe.interferences.Furthe.investigation.ar.neede.i.thi.aspect.4ConclusionsTh.flow er-lik.hierarchica.structure.In2O.wa.synthesize.b.th.hydrotherma.process.Th.as-synthesize.In2O.showe..flower-lik.nanostructur.an.wa.assemble.b.th.sm al.crystal.^
2.nm.Th.porou.composit.o.In2O3/Cd.wa.prepare.b.mixin.In2O.an.Cd.l:.i.mola.ratio.Th.In2O3/Cd.composit.showe.grapes-lik.microstructur.an.indicate..hig.porosity.Th.highes.sensitivit.o.th.senso.base.o.th.In2O3/Cd.composit.appeare.whe.a.operatin.temperatur.wa.
41.°C.Th.lowes.formaldehyd.concentratio.detecte.b.In2O3/Cd.ga.senso.wa.
0.
0..10-.volum.fraction.Th.respons.time.an.recover.tim.o.th.senso.
1.10Xte.whic.coul.provid.mor.opportunit.fo.vapo.t.contac.wit.th.inne.sensin.materials.hetero-junctio.a.th.interfac.o.In2O.an.Cd.grains.an.stronge.adsorptio.capacit.o.th.composit.t.formaldehyd.coul.b.th.possibl.reason.fo.th.bette.selectivit.achieve.f o.th.sensors.n203/Cd0复合材料的制备及气敏特性摘要氧化锢的合成使用水热过程通过X.射线衍射XRD,扫描电子显微镜SEM,能量色散型X射线光谱法EDX,和透射电子显微镜TEM能够表征合成样品的结晶学及其微观结构氧化锢有花状分层的纳米结构以及由直径约20纳米的微小的近球状晶体组成当氧化锢与氧化镉以1:1的摩尔比混合时,可以发现,在经过升高的温度下煨烧之后,氧化锢/氧化镉复合物显示出一个有趣的葡萄状多孔微观结构使用这种复合物作为传感材料制成的气体传感器,与基于纯花状氧化锢纳米材料的气体传感器相比较,对不同浓度的甲醛表现出了更高的灵敏度这种复合物在优化的操作温度410摄氏度下,对浓度为
0.05X10-6甲醛具有很高的敏感性,同时,对其它可能的干扰气体,比如乙醇,甲苯,丙酮,甲醇和氨具有很好的选择性这种复合物传感器的传感机制正在细致的讨论中1简介.甲醛是一种无色且具有强烈刺激性气味的气体它来自建筑材料,室内装饰装修材料,实木家具,地毯等等甲醛是挥发性有机化合物中室内污染物最危险的一种,同时发现还与哮喘,鼻咽癌癌症,以及多种主观健康投诉有关尤其是,甲醛被认为是病态建筑综合症的主要原因世界卫生组织建立了一个标准,在甲醛蒸汽中平均暴露至少三十分钟,甲醛的体积分数为人们已经调查了很多种检测挥发性有机化合物的方法在这些方法当中,半导体
0.08X10-6气体传感器被广泛应用,因为它们经济且容易使用包括像二氧化锡,氧化锌,氧化镁和氧化锢这些传感材料,都已经被做过关于甲醛检测的研究在最近几年,由于纳米结构半导体材料优异的性能和在各个领域的潜在应用,它已经被广泛地研究了在这些材料之中,氧化钢材料(能隙的,玻尔半径为纳米)因为其
3.67eV
2.14独特的光电性能,比如高导电性和高透明度,已经被被广泛研究了氧化锢材料已经被广UV泛应用于光电器件,如太阳能电池,窗口加热器,和液晶显示器它还被探讨了用于检测臭氧,甲醛,三甲胺(),二氧化氮,一氧化碳和氨气各种气相或物理模板的方法都被开发出TMA来用于准备氧化锢纳米晶体例如,氧化钢纳米线的合成就是应用用气-液-固的技术氧化钢纳米线阵列或纳米棒由模板辅助生长,氧化钢纳米带可以通过热蒸发技术获得除了这些物理方法,也可以用湿化学方法准备特定的氧化锢纳米结构比如,具有纳米棒束、球状、藕般的、碳纳米管结构的氧化锢,成功地由水热法合成准单分散氧化锢纳米晶可通过一条有机溶液合成路线获得在这项研究中,由细小的球状纳米晶组成的,有花朵般纳米结构的氧化钢可以采用水热方法制得然后,所合成的氧化锢粉末以摩尔比为与氧化镉混合形成气敏材料以氧化锢/氧化1:1镉为基础的传感器的甲醛气敏性能就能发挥出来了2实验
2.1材料的制备与表征纯度为的可以从中国的国药集团化学试剂有限公司得到,纯度为
99.5%InCI3-4H2O
99.5%的乙二胺四乙酸和纯度为的硫麻可从中国的天津市科密欧化学试剂有限公司获得在实验90%中使用的所有试剂均为分析用纯试剂,使用过程中不再经过进一步纯化花状氧化锢可以由水热法合成在一个典型的过程中,毫摩尔・与毫摩尔1InQ34H22()可以溶解在毫升的中滴加几滴氨水到上述混合液中,再将其在超声CS NH2230EDTA分散和不断的交替搅拌的状态下持续分钟然后,再将混合物转入的聚四氟乙烯衬2050mL里的不锈钢高压釜中这个高压釜是密封的,并且要在电烤箱的摄氏度下维持个小时18018在那之后,将高压釜自然冷却至室温收集粉红色的沉淀物,再用乙醇和去离子水交替洗涤数次然后,把它放在电烘箱中在下干燥,生成前体下在马弗炉中焙烧前体小80°600℃1时即可得到花状氧化锢得到的粉末的射线衍射()图谱是在的()(型号日X-XRD CuKa
0.154nm D/MAX2400,本)的辐射在为区域内研究的扫描电子显微镜()图像是在配备了能量色2020-80°SEM散射线光谱()的一个(美国)显微镜下研究的由X EDXFEI QUANTA200F TECNAIG220S-双人标准间传输电子显微镜拍摄的透射电子显微镜()图像去获得获得有关大小和结构的TEM直接信息
2.2气体传感器的制造和测量氧化锢和氧化镉粉末以的摩尔比混合,并且平面地与去离子水,形成糊状此糊状物被附1:1在一个干净的陶瓷管(
①毫米又毫米)上,这个陶瓷管先前被一对金电极印上去,接着在24下烧结个小时一个阻值为的银格电热丝作为加热器通过该管插入,为气体传感600℃230Q器提供热量电极和加热器导线被焊接在一起形成一个气体传感器所制作的气体传感器的使用寿命为在空气中摄氏度下可以被加热个小时300240在一个密封腔室内,对复合气体传感器的气敏性能进行了测试试验温度In2O3/CdO和湿度分别为〜20℃,〜20%RH(相对湿度)由一个直流电源供应器(GPS-3303C,Guwei电子,台湾)提供的加热电压被应用到传感导线上,去提供操作温度,传感器两端的电压供给电路和与电路串联连接的负载电阻负载电阻两端的输出电压由一个连接在计算机上的数据采集卡记录实时数据整个系统是由一台计算机自动控制的3结果与讨论
3.1氧化锢和In2O3/CdO复合材料的特性图所示的就是氧化钢的图谱所有的峰可以索引出纯立方相的氧化钢(卡1XRD JCPDS片编号),表明纯相的氧化锢可以通过燃烧前驱体得到氧化锢的晶粒尺寸通过使用65-3170德拜公式可以算出结晶的大小,入,其中是平均晶粒尺寸,人是Scherror D=
0.89/Bcos DX射线的波长(纳米),是在一半最大值处的全宽度,为衍射角氧化锢计算的平均
0.154B晶粒尺寸为约纳米22图示出在氧化钢材料的图像可以看出,所制备的氧化钢纳米粒子聚集在一起,并形2SEM成花状的显微组织,其直径为几微米到十微米图()所示,“花”上有许多皱纹和孔2b展示的是合成的氧化锢的图像氧化锢纳米粒子是统一的,它的晶粒的形状Fig.3TEM是球形和椭圆形氧化锢晶粒尺寸大约都在约左右和计算出的结果一致从图和图可以看出,所制20nm23备的花状氧化锢颗粒是由微小的晶粒形成的,表明自然形成了一个层次纳米结构采用水热法制备的具有花朵般的层次结构氧化锢的形成过程描述如下在准备过程中,化学反应发生在混合的时候InQ3⑴In3++EDTA=InEDTA接着,提出了下述反应・NH3H2O=NH4++OH-2CSNH22+2OH-=S2-+CO2+2NH332InEDTA+3S2-=In2S3+2EDTA3-42In2S3+9O2=2In2O3+6SO25是一种很强的络合剂,容易与金属离子反应的化学反应()是复杂的,得到EDTA EDTA1的结果是()然后,氨离子提供碱性环境(反应())()可以很容易In EDTA2CS NH22地在碱性条件下水解,并发生反应()生成■离子更换的反应发生在()和中3S2EDTA S2的反应()之间,从而形成前体超声波分散和搅拌工艺使制成的纳米簇很均匀前体4In2S3以纳米簇的形式分散开来另一方面,有较强的吸附性,很容易以团聚当聚四氟乙烯EDTA内衬的不锈钢高压釜中提供了在高温和高压的情况下,一些前体颗粒聚集的在一起,在实验中,形成一些具有不同程度的球形和椭圆形结构的行材料最终,该行材料进行煨烧,内有机质成为蒸汽,二氧化碳,二氧化硫,和,和氧化锢,得到(反应式())蒸气通过行材料H25的一些孔隙通道到达周围的空气中,皱纹出现在表面上,并形成花状氧化钢材料In2O3/CdO纳米粒子的复合材料(氧化钢和的混合物)通过检测,如图所示可看出所有的CdO XRD4峰都是纯立方相氧化钢(号)和纯立方()没有新的JCPDS65-3170CDO JCPDS65-2908阶段出现图中的图表明,的纳米粒子是由镉和氧组成的在频谱中的5EDX In2O3/CdO C峰属于样品架的电动胶乳的SEM图给出复合材料的图像从图上可以看出上面有许多的球形状粒子,在这些6In2O3/CdO SEM球之间有许多的间隙和孔洞,表明了那上面只有较少的材料聚集因此,花状的氧化钢材料的分层结构是破碎的,氧化锢纳米粒子和氧化镉纳米粒子混合形成均匀复合材料In2O3/CdO
3.2气体传感器性能气体传感器的灵敏度S计算如下:S=RA/RG6,Ra和RG分别是气体传感器在空气中和在被检测的气体中的阻值图7表示的是In2O3/CdO气体传感器在功能操作温度为240-490℃下的范围内,甲醛的浓度是约30X10-6体积分数下的灵敏度传感器的灵敏度是最高在410°C,因此,在皿20310传感器测量期间,410t就作为工作温度图所示的是在的操作温度下,基于氧化锢和复合物的传感器分别在8410℃In2O3/CdO的不同甲醛浓度范围内的的敏感度一个嵌图上有两种气体在浓度范
0.05X10-6-30X10-6围为时的传感器灵敏度我们可以看到,基于复合材料的
0.05X10-6-
1.0X10-6In2O3/CdO的气体传感器的灵敏度远高于基于氧化钢纳米粒子的传感器灵敏度是基于
0.05X10-6复合传感器可以检测到的最低浓度,是相应的灵敏度因此,可以看出,In2O3/CdO L45传感器可以很好地满足世界卫生组织体积分数标准的需要In2O3/CdO
0.08X10-6图所示的是在甲醛浓度为时气体传感器的瞬态响应当周围的
90.05X10-6In2O3/CdO蒸汽由空气变化为浓度为的甲醛时,气体传感器的输出电压变化为毫伏
0.05X10-6380图显示出复合气体传感器在甲醛浓度为时瞬态响应与时间的函数10In2O3/CdO10X10-6关系对于甲醛浓度为时传感器的响应时间和恢复时间分别是秒和秒传感10X10-670110器的的响应时间和恢复时间,定义为以达到%的最终平衡值的时间90选择性交叉灵敏度是实用的气体传感器的一个重要性质从图中可以看出,对11a气体传感器的敏感性分别在浓度范围为的五种干扰气体包In2O3/CdO
0.1X10-6to10X10-6括乙醇,甲苯,丙酮,甲醇和氨进行了检查图给出了浓度为的不同气体下11b10X10-6的气体传感器的灵敏度气体传感器对甲醛的灵敏度高于对其他干扰气体的灵敏度In2O3/CdO气体传感器对于低浓度的甲苯,丙酮,甲醇和氨的灵敏度非常小,可以忽略不计In2O3/CdO因此,可以得出结论气体传感器对甲醛有良好的选择性,In2O3/CdO图给出了在的测量温度范围内,气体传感器在浓度为甲醛1218-22℃In2O3/CdO10X10-6蒸气下的稳定性在此时间范围内传感器灵敏度不会发生很大的变化
3.3传感机制氧化锢和CdO均是典型的n型半导体材料当In203/Cd0复合材料被暴露于还原性气体下,如甲醛,那么通过带走氧化物表面上吸附的氧,电子将从蒸汽转让到传感材料空气中的氧将电子从n型材料的表面上带走,并成为吸附氧当In203/Cd0复合材料与甲醛分子相遇,以下两个反应中的一者或两者可能发生CHOHg+O2-ads-CO2g+H2Og+2e-7CHOHg+Oads-HCOOHg+e-8这些产品可以是水和和/或甲酸这两个反应会产生电子,并且传感氧化物的电C02HCOOH子浓度将会增加总之,复合气体传感器的电阻将减小In2O3/CdO复合气体传感器对甲醛的响应机制目前还不太清楚以下是几种可能的解释首先,In2O3/CdO材料的比表面积,特别是孔隙率,对气体灵敏度具有重要的影响球状复合物中In2O3/CdO有许多空隙图空隙给蒸气提供了更多的机会与内部传感材料接触因此,气体6,In2O3/CdO传感器可以提供更大的空间与水蒸气吸附,然后得到极好的气体的灵敏度其次,异质结形成于氧化锢和的颗粒的界面处当电子从甲醛气体转移到传感材料,异质结的势垒可能会降CdO低,然后电子浓度会增加总之,传感器的阻值会减小而响应会增加第三,复合In2O3/CdO材料相对于其他干扰气体而言,对甲醛具有更强的吸附容量4结论。