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文本内容:
北京化工大学化工原理实验告精微实验实验名称班级姓名学号同组成员实验日期℃℃kPa回流实验原始数据加热电压V
1.
36451.
37671.
37691.
378982.
794.
40.
94831.
37861.
36401.
37641.
37671.
378479.
795.
10.92塔釜平均温度，釜=全塔压降AP=0,94+0,92=
0.93kP^2以塔顶数据为例进行计算:平均折光率〃=
1.3645+
1.3640……〃顶—顶，2--------------------=
1.3643乙醇质量分数〃W=a+x%=
57.5208-
41.6667x
1.3643=
0.6771而
0.677146乙醇摩尔分数乙醇=
0.73231-W
0.67711-
0.6771--------------------------------------1+M4660乙醇〃正丙醇则可得下表表
3.各板上液平均折光率n W乙醇X乙醇d体的折光率和摩塔顶平均温度.二
82.7+79・7=8].2℃2944+951:
94.75℃尔分率2a”火塔板塔顶
1.
36430.
67710.7323笫4板
1.
37660.
16460.2044第5板
1.
37680.
15420.1921塔釜
1.
37870.
07710.09822乙醇一正丙醇平衡关系表
4.乙醇一正丙醇液相组成X气相组成y沸点平衡数据表P=
101.325kPa序号
10097.
1620.
1260.
24093.
8530.
1880.
31892.
6640.
2100.
33991.
6050.
3580.
55088.
3260.
4610.
65086.
2570.
5460.
71184.
9880.
6000.
76084.
1390.
6630.
79983.
06100.
8440.
91480.
59111178.38由上表数据可得下图3）图解法求理论板数根据表3和表4的数据可得下图4）全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数因此全塔效率为由相平衡关系可得，故由乙醇一正丙醇平衡数据可得下表:表
5.1/x与1/y关系液相组成气相组成1/x1/y表a序号
10.
1260.
247.
9365084.
16666720.
1880.
3185.
3191493.
14465430.
210.
3394.
7619052.
94985340.
3580.
552.
7932961.
81818250.
4610.
652.
1691971.
53846260.
5460.
7111.
8315021.
40647070.
60.
761.
6666671.315789表
5.1/x与液相组成气相组成1/x1/y1/y关系表b（上接表5）序号
80.
6630.
7991.
5082961.
25156490.
8440.
9141.
1848341.094092101111根据表5的数据做1/y与1/x关系图如下由图可知斜率，因此二
2.12全回流操作线方程为y„=+l第5块板的单板效率卜=r____X”X5单板效率x100%=
12.77%ml,5—Y*“4一人5V故，总板效率由以上可得下表表全回
6.流操作实验塔釜组成单板效率全塔效率XW结果塔顶组成Xd
0.
73230.
098212.77%50%
4.部分会流实验1）精储塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表7a、全回流实验原始数据加热塔顶折光率系统稳定后塔釜全塔压回流电压温度温度降比R nd,顶Hd,5n,6釜dV℃℃kPa
1.
36381.
37511.
37601.
379382.
495.
10.
908331.
36401.
37551.
37661.
379182.
595.
10.90表7b、全回流实验原始数据塔釜加热器电进料量修正量进料组进料温进料板n阻F ml/min ml/min成n度℃dRQ
28.
540.
044.
91.3761620塔顶平均温度，顶=
82.4+
82.5=8245℃塔釜平均温度晨=
95.1+
95.1=
95.1“2全塔压降AP=0,90+0,90=
0.90kPa2以塔顶数据为例进行计算平均折光率%顶=台出”、%项2=13638+13640=163922〃顶+乙醇质量分数W=a+bxn,=
57.5208-
41.6667x
1.3639=
0.6917W
0.6919乙醇摩尔分数x=“919-
0.6919=07453++乙醇“正丙醇M4660则可得下表表
8、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率n w乙醇X乙醇d塔顶
1.
36390.
69170.7453笫5板
1.
37530.
21670.2651第6板
1.
37630.
17500.2167塔釜
1.
37920.
05420.06952q线方程和操作线方程塔顶出料质量流量0rM=
2.血就I言篝
0.4899依/h进料,xF=O.2265操作回流比R:3,实际回流比R=
3.4,进料q=L27q线斜为4,且过点点
0.2265,
0.2265则可得q线方程精储段操作方程斜率为,且过点
0.7453,
0.7453则可得精微段操作方程y=
0.773x+M693做出q线和精储段操作线交于d点，连接d点和xW,xW,即为提图解法求理论板数4溜段操作线通过以上方法可得下图5由上图可得，理论塔板数为块板包括塔釜，故理
8.8全塔效率和单板效率计算6论板数由上可知N=
7.8因此全塔效率为全回流操作线方程为y〃M=z第6块板的单板效率X.-X.单板效率Emi,6x100%=
40.4%JO故，总板效率
十、误差分析1）全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的2）塔板面积有限；3）气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；
1、气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，气泡夹带量大，都对传质不利；
2、全塔效率偏低，可能是以下原因造成的
3、全塔效率是板式塔分离性能的综合量度，不单与板效率、点效率有关而且与板效率随组成的变化有关
十一、人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性导致误差，在
十二、由于分光仪内光路进入液体，导致系统误差加大,数据处理过程中有效值的取舍带来的误差读数误差加大，使实验结果偏离理论值严重1终导
十三、思考题1）全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？2）塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品3）在精储塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求,不能采出送往下道工序
1.通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求
2.解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡如何确定精储塔的操作回流比？当回流比时精储塔的运行情况如何？精储塔还可以操作，但不能达到分离要求操作回流比的确定方法可通过调节回流时间、采出时间以与操作费用、设备费用等综合因素来确定操作回流比精微塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现打开塔顶放气阀可以通过调节蒸汽量或者调节塔顶气相采出量来调节塔压进行加压或减压操作本实验如何控制塔釜液位？为何要控制？在连续精储中，塔釜液位受到4个因素影响进料、出料（包括塔顶和塔釜）、蒸发量、回流最通常用进料和出料（塔釜）量大小来控制塔釜液位如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低同时，也为了防止加热装置被烧坏，使精储塔的操作稳定，使釜液在釜内有足够的停留时间精用实验
一、实验目的
1.熟悉填料塔的构造与操作；
2.熟悉精储的工艺流程，掌握精微实验的操作方法；
3、了解板式精镭塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；
4.掌握液相体积总传质系数的测定方法并分析影响因素
5.测定全回流时的全塔效率与单板效率；
二、
6.测量部分回流时的全塔效率和单板效率
三、实验原理在板式精储塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用因此，完成一定的分离任务，精储塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多回流是精储操作得以实现的基础塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比回流比是精镭操作的重要参数之一，其大小影响着精微操作的分离效果和能耗1回流比存在两种极限情况最小回流比和全回流若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精储塔这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义实际回流比常取最小回流比的
1.
22.0倍〜2本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精储塔的性能影响塔板效率的因素很多，大致可归结为流体的物理性质如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等、塔板结构以与塔的操作条件等由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出3板效率是体现塔板性能与操作状况的主要参数，有两种定义方法4总板效率E式中一一总板效率；——理论板数不包括塔釜;NM——实际板数式中:以液相浓度表示的单板效率;5单板效率£加——第n块板和第n-1块板的液相浓度；%*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度总板效率与单板效率的数值通常由实验测定单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据物系性质、板型与操作负荷是影响单板效率的重要参数当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系与操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中实验所选用的体系是乙醇一正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变,同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系由牛顿冷却定律,可知式中——加热量，kW；——沸腾给热系数,kW/m2K-----传热面积,m2——加热器表面与温度主体温度之差，℃o若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为6式中U——电加热器的加热电压，V；电加热器的电阻，7R——根据进料热状态参数作q线，q线方程式中一一进料液组成摩尔分数；q——进料热状态参数式中一一定性温度下进料液的平均比热，kJ・kmolT・℃-1——进料温度，℃;——进料泡点，℃;——进料的干摩尔气化潜热，kJ/kmol;4由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精储段操作线与q线交点的连线作提储段操作线5图解法求出理论塔板数
四、实验流程、实验装置1本实验的流程如图所示，主要由精微塔、回流分配装置与测控系统组成
1.配料罐
2、配料罐放空阀
3、循环泵
4、进料罐
5、进料罐放空阀
6.进料泵
7、进料旁路阀
8、进料流量计
9、快速进料阀
10、进料口位置阀
11.玻璃塔节
12、塔釜加热器
13、塔釜液位计
14、塔釜出料阀
15、塔釜冷却器
16.出料泵
17、快速出料阀
18、冗型液位控制管
19、回流比分配器
20、塔顶冷凝器、
21.塔顶放空阀
22、冷却水流量计
2、设备参数3
（1）精储塔精编塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径山（57X
3.5）mm,塔板间距80nlm:溢流管截面积
78.5mm2,溢流堰高12nl叫底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为
1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm为了便于观察塔板上的汽一液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第「6块塔板上均有液相取样口蒸储釜尺寸为6108mmX4mmX400mmo塔釜装有液位计、电加热器（
1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积
0.06m2,管外走蒸汽，管内走冷却水
（2）回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成控制器由控制仪表和电磁线圈构成回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管与引流棒组成两个出口管分别用于回流和采出引流棒为一根64mni的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制
（3）测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度与回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制
（4）物料浓度分析
五、本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析
六、实验操作
1.配制原料将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐
2、塔釜进来斗开6泵和
5.
9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门
3.全回流操作1）开塔顶放空阀门21,塔釜抽取样品
0.5ml,用阿贝折光仪测原始组成nd；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V,开冷却水
2.5L/min;3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40C时折光率，确定方程参数a b;4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（7（T11（）V）,稳定10分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品
0.5ml,注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；
4.部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）1）设定回流比为
2.3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀14,设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）；3）开进来斗阀10,再开进料泵6,结合旁路阀7调整进料量约40nli/min;4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成nd；5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜与塔板取样分析同上；
5.实验结束先关进料泵6,再关进来斗阀
10、釜出来斗阀14,然后停塔釜加热、回流比仪表10分钟后关阀门21,停冷却水，关闭阀门2和5等注意事项1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约
2.5L/min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒;3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用；5部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开;八.7）实验过程等待系统稳定时,可观察冷模板式塔的各种现象七.6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3,以免烧坏加热器;九.数据处理
1.W乙醇=中参数、的确定a+b Xrid ab表
1.40C下折光率ndW乙醇与nd关系表质量分数W乙醇
11.
356501.
38052.求解方程式，可得
3.全回流实验）精储塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量1表原料组塔顶塔釜全塔折光率（系统稳定后）顶比釜n5A,4n,5nd。
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