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阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法GB7494-87阴离子表面活性剂含义
1.1阴离子表面活性剂重要指直链烷基苯磺酸钠类物质它的污染会导致水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧合用范围本方法合用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质
2.1亦即阴离子表面活性物质在实验条件下,重要被测物是、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸MBAS,LAS钠,但也许存在一些正的和负的干扰当采用光程的比色皿,试份体积为时,本方法的最低检出浓度为检测10mm100ml
0.05mg/L LAS,上限为
2.0mg/L LASo原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质
2.2MBASo该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长处测量氯仿层的吸光度652nm试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸储水,或具有同等纯度的水
2.
32.
3.1氢氧化钠4%NaOHlmol/Lo232硫酸3%H2so
40.5mol/Lo
2.
3.3氯仿CHCh三氯甲烷分析纯直链烷基苯磺酸钠储备溶液
2.
3.4称取标准物平均分子量准确至溶于水中,转移到容量瓶中,
0.100g LAS
344.4,
0.001g,50ml100ml稀释至标线并混匀每毫升含保存于冰箱中每周配制一次LOOmgLAS4℃直链烷基苯磺酸钠标准溶液当天配制
2.
3.5准确吸取直链烷基苯磺酸钠储备溶液用水稀释至每毫升
10.00ml
2.
3.4,1000ml,
10.00ugLASo236亚甲蓝溶液先称取50g—水磷酸二氢钠NaH2Po4・H2O溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入浓硫酸摇匀另称取亚甲蓝指示剂级,用水溶解后也移入
6.8ml H2so4,P=
1.84g/ml,30mg50ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀此溶液贮存于棕色试剂瓶中洗涤液237称取50g—水磷酸二氢钠NaH2Po4・H2O溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入
6.8ml浓硫酸用水稀释至标线H2SO4,P=
1.84g/ml,酚髓指示剂溶液
2.
3.8将酚酸溶于乙醇中,然后边搅拌边加入水,滤去形成的沉淀
1.0g50ml50ml仪器一般实验室仪器和
2.4分光光度计:能在进行测量,配有、、比色皿
2.
4.1652nm51020mm分液漏斗最佳用聚四氟乙烯活塞
2.
4.2250ml,PTFE样品
2.5本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内校准
2.
6.1取一个分液漏斗个,分别加入、、、、、、、、、水,然后分
2.
4.210100999795939189878580ml别移入、、、、、、、、、直链烷基苯磺酸钠标准溶
01.
003.
005.
007.
009.
0011.
0013.
0015.
0020.00ml液摇匀按解决每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值零标准溶液的吸光度后与235,263相应的量绘制校准曲线LAS Ug试份体积
2.
7.2为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积,见下表预计的浓度,试份量MBAS mg/L ml
1002.0-102010〜201020〜405当预计的浓度超过时\按上表选取试份量,用水稀释至MBAS2mg/L100ml测定
2.
8.3将所取试份移至分液漏斗,以酚醐为指示剂,逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液
2.
6312.
3.8lmol/L
2.
3.1呈桃红色,再滴加硫酸到桃红色刚好消失
0.5mol/L
2.
3.2加入亚甲蓝溶液摇匀后再移入氯仿剧烈振摇注意放气过度的摇动会
2.63225ml
2.
3.6,10ml
2.
3.3,30s,发生乳化,加入少量异丙醇少于可消除乳化现象加相同体积的异丙醇至所有的标准中,10ml再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层将氯仿层放入预先盛有洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液
2.63350ml
2.
3.
72.
3.3漏斗的放液管,反复萃取三次,每次用氯仿合并所有氯仿至第二个分液漏斗中剧烈10ml
2.
3.3摇动静置分层将氯仿层通过玻璃棉或脱指棉放入容量瓶中再用氯仿30s,
2.
3.9,50ml
2.
3.3萃取洗涤液两次每次用量此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿到标线5ml,
2.
3.3注
①如水相中蓝色变淡或消失,说明水样中亚甲蓝表面活性物浓度超过了预计量,以MBAS致加入的亚甲蓝所有被反映掉应弃去试样,再取一份较少量的试份重新分析
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至三次萃取用量分别为、25ml
10、再用氯仿萃取洗涤液,此时检测下限可达成55ml,3~4ml
0.02mg/L每一批样品要做一次空白实验及一种校准溶液的完全萃取
263.
42.
6.
42.
6.1每次测定前,振荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此溶液三次比色皿,然后将比色皿充满
263.5在处,以氯仿为参比液,测定样品、校准溶液和空白实验的吸光度应使用相同光
263.6652nm
2.
3.3程的比色皿每次测定后,用氯仿清洗比色皿
2.
3.3以试份的吸光度减去空白实验的吸光度后,从校准曲线上查得的质量
263.
7.
72.
6.
42.
6.1LAS空白实验按的规定进行空白实验,仅用水代替试样在实验条件下,每光程长空白实验100ml10mm的吸光度不应超过否则应仔细检查设备和试剂是否有污染
0.02,结果的表达
2.7用亚甲蓝活性物质报告结果,以计,平均分子量为MBAS LAS
344.4计算方法
2.
7.1c=m/V式中c-水样中亚甲蓝活性物MBAS的浓度,mg/L;m-从校准曲线上读取的表观LAS质量,ug;试份的体积,V-mlo结果以三位小数表达。