药物分析重点药物总结

药物分析重点药物总结展开全文药物分析药物分析重点药物总结

1.标准品用于鉴别、检查、含量测定的标准物质标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质

2.空白试验在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外？其它试剂均同样加入而进行的试验

3.鉴别试验根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪

4.灵敏度反应一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度

5.热分析法在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术

6.差示扫描量热法在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术7灵敏度法:在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定

8.比较法指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大9重复性:在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂其干扰作用可分为两方面？Mg2可干扰配位滴定法硬脂酸根可干扰非水滴定法在pH

9.7的碱性溶液中用配位滴定法测定含量时Mg2能与EDTA形成稳定的配合物使测定结果偏高通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰当采用非水滴定法测定主药含量时由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定因而可干扰测定若主药含量大硬脂酸镁含量小则对测定结果影响不大可不考虑其干扰直接进行测定但主药含量少而硬脂酸镁含量大时硬脂酸镁的存在可使测定结果偏晨））常采用下列方法排除干扰？Q用有机溶剂（如氯仿、丙酮和乙醍等）进行提取后蒸干或部分（）蒸去后再进行非水溶液滴定？2加入掩蔽剂以排除干扰如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽其机理为有机酸与硬脂酸镁作用生成在冰醋酸和醋醉中难溶的酒石酸镁沉淀同（）时产生的硬脂酸对测定结果无干扰？3若片剂中含主药量很少时为了消除硬脂酸镁的干扰可采用比色法或分光光度法测定47简述注射液中抗氧剂的干扰及排除注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等这些物质均具有较强的还原性当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰可）按下述方法进行排除Q加入掩蔽剂加入丙酮或甲醛作掩蔽剂可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰（）2加酸、加热使抗氧剂分解逸出亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解？产生二氧化硫气体经加热可全部逸出除去3加入弱氧化剂氧化此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化而不会氧化被测定的药物亦不消耗滴定溶液以此排除干扰4利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定当维生素C作抗氧剂时对测定主药有干扰可在不同波长处选择一个合适的波长进行测定49简述生物制品中安全性检查的项目1无菌检查2热源检查3细菌内毒素检查4异常毒性检查和特异性毒素检查5过敏反应检查50简述生物制品的分类Q疫苗类药物2抗毒素及抗血清类药物⑶血液制品⑷重组DNA制品⑸诊断制品？⑹其他制品51简述生物制品的特点生物制品的特点如下Q共同特点生化药物和基因工程药物均来自生物体是生物体的基本生化成分是由生命基本物质制得的一大类药物2分子量大3结构难确证4生物活性检查5安全性检查6效价含量测定7全过程的质量控制53试述药品质量标准的定义药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据54制订药品质量标准的原则是什么？药品质量标准制订的原则包括安全有效、先进性、针对性和规范性坚持质量第一充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善’的原则55制订药品质量标准主要包括哪些内容？内容主要包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等56药品质量标准中物理常数主要包括哪些？主要包括溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、微程、折光率、粘度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等57中国药典凡例中规定检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面？应如何理解？药品的有效性是以动物试验为基础最终以临床疗效来评价药品的均一性主要是指制剂含量的均匀性、溶出度或释放度的均一性装量差异及生物利用度的均一性药品的纯度要求主要是指对各类杂质的检查及主药的含量测定安全性是指热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容58选择药物含量测定方法的基本原则是什么？选择药物含量测定方法的基本原则是？Q原料药西药的含量测定应首选容量分析法2制剂的含量测定应首选色谱法3对于酶类药品应首选酶分析法4在上述方法均不适合时可考虑使用计算分光光度法5对于新药的研制其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定59含量测定采用HPLC应做的方法学验证性试验有哪些各有什么要求？＜Q精密度要求22准确度要求回收率在98102之间⑶线性范围用精制品配制一系列对照品溶液浓度点应为57个4专属性要考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰⑸灵敏度即检测限以SN3的检测限表示60简述药物稳定性试验的分类及其目的）Q影响因素试验（高温试验、高湿度试验和强光照射试验）？目的是研究该药品的固有性质？贮藏条件考察影响原料药或制剂质量的贮藏条件为贮藏、处方加TT艺（）等提供资料2加速试验目的是在尚未取得室温或一般条件下长期贮藏稳定性考察前在临床研究或试生产期间能保证药品质量（）3长期试验目的是考察药品的使用期限（有效期）所用方法应以色谱法为主并同时考察性状、有关物质和含量等1中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？）（）Q性状鉴别主要对中药的外观形状、颜色、气味等特征进行描述2显微鉴别组织鉴别时要选择有代表性的样品根据药材鉴别要求制片中成药则应根据不同剂型适当处理制（）片然后进行显微观察3理化鉴别中药制剂中成分复杂一般应制备阴性和阳性对照（）液进行比较试验4色谱法鉴别色谱法分离效能高、灵敏特别适合中药制剂分析2中药及其制剂分析的特点是什么？）（）中药及其制剂分析的特点是Q有效成分往往难以确定2中药制剂大多由多味中药组成（）化学成分复杂3中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方而成应根据药味的君、臣、（）佐、使地位首选君药、贵重药及剧毒药建立分析方4中药制剂中中药材往往差异较？（）分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响5中药制剂工艺及辅料具有一定的特殊性应针对不同工艺、剂型和辅料选择适宜的分析方法和检测项目（）6中药制剂中杂质来源具（）有多途径的特点应有针对性地进行控制7中药制剂有效成分多为非单一性应检测尽可能多的有效成分综合进行质量评价3试述中药制剂分析的一般程序（）（）中药制剂分析的一般程序为1供试样品的取样与样品保存2中药及其制剂的定性鉴（）包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别3检查包括一般理化检查项目、杂质（）检查和重金属检查4含量测定中药制剂成分复杂需要对有效成分进行测定

（5）检验记录记录内容要真实详细整洁或有效部位的含量4中药制剂中杂质检查的项目包括哪些）中药制剂中杂质检查的项目包括以下几点Q水分检查法包括烘干法、甲苯法、减压干（）（）燥法和气相色谱法2总灰分和酸不溶性成分检查3重金属检（）（）查4碑盐检查5残留农药的检查5中药制剂常用的含量测定方法有哪些各有何优缺点？（）中药制剂常用的含量测定方法有1化学分析法包括重量法和容量法其精密度高但（）不如光谱法等仪器分析法灵敏、专属2分光光度法灵敏、简便但由于中药制剂成分复杂不同组分的紫外吸收光谱往往彼此重叠、干扰因此在测定前必须经过提取、纯化等（）步骤以排除干扰3薄层扫描法分离效能高、快速、简便等优点精密度和准确度不（）如高效液相色谱法高4高效液相色谱法其分离效能高分析速度快应用范围广其重现性和准确度均优于薄层扫描法是中药制剂含量测定的首选方法6中药制剂分析常用的提取方法、净化方法有哪几种？中药制剂分析常用的提取方法有萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸储法、超声提取法和超临界流体萃取等中药制剂的常用纯化方法有萃取法和柱色谱法等7简述中药制剂含量测定项目的选定原则？Q单方制剂所含成分类别必须清楚应有针对性的建立含量测定项目2复方制剂应首先选择君药及贵重药建立含量分析方法3含有毒性药物的必须建立含量测定项目？4所测成分应归有属于某单一药味5检测成分不必考虑中医用药的功能主治6若君药及贵重药无法建立含量分析方法也可依次选择臣药或其他药味进行含量测定7有效成分或指标成分清楚的可以测定有效成分或指标成分的含量；8测定成分需考虑与生产工艺的关系9若确实无法进行含量测定的可测定药物的总固体量8薄层色谱法进行中药制剂鉴定时采用的对照法包括哪些？1对照品对照法⑵对照药材对照法⑶阳性对照法⑷阴性对照法9简述中药指纹图谱的定义及分类中药指纹图谱是指中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后采取一定的分析手段得到能够标示该中药材、提取物或中药制剂特性的共有峰的图谱即用现代分析技术对中药化学信息以图形图像的方式进行表征并加以描述中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学指纹图谱和中药生物指纹图谱前者是指采用光谱、色谱和其他分析方法建立的用意表征中药化学成分特征的指纹图谱后者包括中药材DNA指纹图谱、中药基因组学指纹图谱和中药蛋白组学指纹图谱等重点药物总结测定所得结果的精密度10重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度

11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度12检测限:.分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度

13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度

14.耐用性在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度

15.酶活力:酶催化一定化学反应的能力

16.酶活力测定酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法

17.酶法分析酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量

18.生物检定法利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物

1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么？取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写药品检验及其结果必须有完整的原始记？实验数据必须真实完整不得涂改记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期全部项目检验完毕后应写出检验报告并根据检验结果做出明确的结论对不符合规定的药品还应提出处理意见供有关部门参考

3.物理常数熔点，比旋度，吸收系数，相对密度，微程，凝点,折光率，粘度3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？Ch.P2010年版JP15BP2009USP

335.吸收系数有几种表示方法中国药典收载的是哪种形式？有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法中国药典收载的是百分吸收系数

7.试述古蔡法检碑和Ag-DDC法检碑仪器装置的不同主要是判断方法不同前者是比较碎斑颜色的深浅后者是测定吸收度的方法

8.一般杂质检查的主要内容有哪些？氯化物检查硫酸盐检查铁盐重金属碑盐溶液颜色溶液澄清度易炭化物炽灼残渣干燥失重水分残留溶剂检查9简述生物样品定量分析方法验证的效能指标特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率

10.简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时除去蛋白质的方法1加入中性盐如硫酸镀、硫酸镁等2加入强酸与重金属离子强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂3加入可与水混溶的有机溶剂如乙睛、甲醇、乙醇等可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来4酶解法此法不仅可使组织分解并可使药物释出

11.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中与银离子定量成盐在滴定过程中先形成可溶性一银盐稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀使溶液变浑浊以指示终点

12.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？？1与硝酸钾-硫酸共热发生硝化反应生成黄色硝基化合物2硫酸-亚硝酸钠反？？生成橙红色产物3甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物

14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件？结构中具有芳伯氨基在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应可用亚硝酸钠滴定法测定含量用永停法或外指示剂法指示终点反应条件1加适量演化钾2加过量盐酸3室温条件4滴定管尖端插入液面下

15.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理反应条件和反应现象？水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应在pH46条件生成紫堇色络合物对氨基水杨酸钠在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应生成的重氮盐与碱性蔡酚偶合生成橙红色沉淀

16.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法？苯甲酸钠为芳酸碱金属盐易溶于水且水溶液呈碱性用盐酸滴定液滴定时析出不溶于水的游离酸利用游离酸能溶于有机溶剂的性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醛用分液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中减少苯甲酸在水中的浓度使滴定反应完全终点清晰同时还可以降低苯甲酸的解离滴定反应的原理如下？COONa HclNaCICOOH

17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氟化钠生成蓝色配位化合物,与对照品比较，进行限量检查

18.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键在注射液的制备过程中易水解生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱竣转化为苯胺而苯厂又可被氧化为有色物使注射液变黄19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些中国药典采用的是哪种？电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法中国药典采用永停法20苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？利用酮体在310nm波长处有最大吸收而药物在此波长处几乎无吸收限制吸收度的大小来限制杂质的量

21.什么叫戊烯二醛反应和24-二硝基氯苯反应这两个反应适用于什么样的化合物？二者均属于开环反应适合于叱咤类药物戊烯二醛反应当演化氟作用于叱咤环毗嚏环发生水解生成戊二醛再与芳伯胺缩合生成黄色的戊烯二醛衍生物24-二硝基氯苯反应在无水条件下将叱咤及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解溶液呈紫红色

22.如何鉴别尼可刹米和异烟脱？异烟朋与硝酸银反应即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀？并生成氮气和金属银在管壁上产生银镜尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别

23.异烟助中游离月井是怎样产生的常用的检查方法有哪些？异烟月井中游离月井是由制备时原料引入或在储藏过程中降解产生的中国药典2010采用TLC对照品比较法

24.苯骈嘎嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰

25.苯骈曝嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的具有什么特点其氧化产物和未取代苯骈嘎嗪的紫外吸收有何差别？由硫氮杂葱母核引起的一般在紫外区有三个吸收峰2位、10位上取代基的不同可引起最大吸收峰的位移如2位上被卤素取代时可使吸收峰向红移2位被一COCH3取代？吸收峰向紫移易氧化呈色其氧化产物与未取代苯骈睡嗪的紫外吸收有明显不同它们具有4个峰值

28.简述三点校正法测定维生素A的原理和波长选择原则

①杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎呈一条直线且随波长的增加吸光度下降

②物质对光吸收呈现加和性三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处即入1其他两点选择在A1的两侧各选一点入2和入3第一法等波长差法？入3-入1=入1-入2第二法等吸收比法A入2=AA3=6/7A入

129.简述26-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？26-二氯靛酚为一染料其氧化型在酸性溶液中为红色碱性溶液中为蓝色当与维生素C反应后即转变为无色的酚亚胺因此维生素C在酸性溶液中可用26-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色为终点无需另加指示剂31简述维生素B1的硫色素反应？维生素B1在碱性溶液中可被铁氧化钾氧化生成硫色素硫色素溶于正丁醇或异丁醇中显蓝色荧光32维生素C结构中具有什么样的活性结构因而使之具有哪些性质？烯二醇结构具有还原性酸性与糖类似的结构表现糖类的性质和反应具有手性表现出旋光性

33.简述碘量法测定维生素C的原理和注意事项维生素C在醋酸酸性条件下可被碘定量氧化酸性条件新煮沸过的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气降低维生素C被空气中氧的氧化速度加入丙酮可消除制剂中辅料对测定的干扰

34.苗体激素类药物的母核是什么可分为哪些种类？苗体激素类药物的母核是环戊环并多氢菲根据其药理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素孕激素和雌激素

35.黄体酮的特征鉴别反应是什么？黄体酮的特征鉴别反应是甲酮基的呈色反应黄体酮与亚硝基铁氟化钠反应生成蓝紫色物

36.苗体激素的官能团呈色反应有哪些？C17-a-醇酮基的呈色反应碱性酒石酸铜、氨制硝酸银试液、四氮嘤试液酮基呈色反？城基试剂酚羟基丁呈色反应重氮苯磺酸甲酮基的呈色反应亚硝基铁氟化钠、间二硝基酚等37笛体类激素药物有哪些鉴别方法？⑴化学鉴别法

①与强酸的呈色反应

②官能团的反应C17-a-醇酮基、C3-酮基、甲基酮、（）酚羟基、焕基、卤素等⑵制备衍生物测定熔点3uv法⑷红外（）分光光度法5TLC⑹法HPLC法39简述四氮嗖比色法测定皮质激素类药物的原理和碱加入顺序的影响四氮嘤比色法测定皮质激素类药物的原理？皮质激素类药物的C17-a-醇酮基具有还原性可以还原四氮嘤盐成有色化合物此显色反应可用于含量测定由于皮质激素和碱长时间接触后会部分分解因此四氮理盐应先于碱加入反应体系40异烟脱法测定苗体激素类药物的原理是什么本反应对什么样结构具有专属性异烟月井法测定母体激素类药物的原理苗体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与叛基试剂异烟月井缩合形成黄色的异烟踪在420nm波长附近有最大吸收本反应对具有A4-3-酮基的笛体激素具有专属性41什么叫做Kober反应？Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色在515nm附近有最大吸收42简述抗生素类药物中高分子杂质的定义及分类抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称高分子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质前者包括蛋白、多肽、或抗生素与蛋白、多肽等的结合物后者是指药物的自身聚合物43抗生素的常规检验项目一般包括哪四个方面？

①影响产品稳定性的检查项目？结晶性、酸碱度、水分等

②控制有机和无机杂质的检查项目？溶液的澄清度、有关物质、残留溶剂等

③与临床安全性密切相关的检查项目异常毒性、热原、无菌等

④其他检查项目45试述复方制剂分析特点凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂它的分析较原料药、单方制剂复杂如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰就可以不经分离直接测出各成分的含量如果各有效成分之间相互有干扰则可根据它们的理化性质采取适当的分离处理后再分别进行测定总之应对被分析成分的化学和物理性质有充分的了解找出它们的共同性和特殊？制定科学的分析方法46试述片剂分析中常见干扰及排除方法淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂其中乳糖本身有还原性其它糖类的水解产物为葡萄糖具还原性可干扰氧化还原滴定特别是使用具有较强氧化性的滴定剂如高镒酸钾、溪酸钾等在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时应避免使用氧化性强的滴定剂同时应用阴性对照品做对照试验若阴性对照晶消耗滴定剂说明附加剂对测定有干扰应换用其他方法测定。