材料现代分析测试方法复习

XRDX射线衍射TEM透射电镜一ED电子衍射SEM扫描电子显微镜一EPMA电子探针（EDS能谱仪WPS波谱仪）XPS X射线光电子能谱分析AES原子发射光谱或俄歇电子能谱IR—FT—IR傅里叶变换红外光谱RAMAN拉曼光谱DTA差热分析法DSC差示扫描量热法TG热重分析STM扫描隧道显微镜AFM原子力显微镜测微观形貌TEM、SEM、EPMA、STM、AFM化学元素分析EPMA、XPS、AES（原子和俄歇）物质构造远程构造（XRD、ED）、近程构造（RAMAN、IR）分子构造RAMAN官能团IR表面构造AES（俄歇）、XPS、STM、AFMX射线的产生高速运动着额电子忽然受阻时，随着电子能量日勺消失和转化，就会产生X射线产生条件1,产生并发射自由电子；2,在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽量高的速度；

3.在高速电子流的运动路线上设立一障碍物（阳极靶），使高速运动H勺电子忽然受阻而停止下来X射线荧光入射的X射线光量子的J能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的IX射线俄歇电子产生原子K层电子被击出，L层电子如L2电子像K层跃迁能量差不是以产生一种K系X射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸取，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特性立方晶系（等轴）a二b=c a=0=y=90°；正方晶系（四方）a二bWc=丫=90°；斜方晶系（正交）aWb/c=丫=90°菱方晶系（三方）a=b=ca二B=丫/90°；六方晶系a=bWc a=B=90°¥=120°；单斜晶系aWbWc a=8=90°Wy；三斜晶系aWbWc QWBWYW90°布拉格方程的推导含义线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的IX射线光程差为波长的整数倍时，才干产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线2d sin8=hkl讨论L当2一定，d相似的晶面，必然在相似日勺状况下才干获得反射

2.当4一定，d减小，，就要增大，这阐明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要

3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为4V2d,但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X射线日勺波长范畴是

0.25~

0.05nm4,波长一定期，只有dN2/2口勺晶面才干发生衍射一衍射的极限条件X射线衍射措施

1.劳埃法，采用持续的X射线照射不动日勺单晶体，用垂直入射日勺平板底片记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究

2.转晶法采用单色X射线照射转动的I单晶体，并用一张以旋转轴为轴口勺圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不变，靠旋转单晶体以持续变化个晶体与入射X射线的9角来满足布拉格方程转晶法可以拟定晶体在旋转轴方向H勺点阵周期，拟定晶体构造

3.粉末法，采用单色X射线照射多晶试样,运用多晶试样中各个微晶不同取向来变化（）角来满足布拉格方程用于测定晶体构造，进行物相定性、定量分析，精确测量警惕的1点阵参数以及材料的I应力、织构、晶粒大小n ono nQQ谢乐公式=—一=阐明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度NdcosO LcosO3成反比运用这一公式可测定晶块大小B半高宽，L晶面厚度X射线衍射强度严格定义单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X射线光量子数目表达措施衍射峰高度或衍射峰积分面积理论计算/=0/208p_多重性因数，-构造F因子,因数消光规律=£力exp i21HX+KY+1^FHKLJ当H+K+L为偶数，F=2f；当H+K+L为奇数F=

0.在体心点阵中，只有当H+K+L为偶数时才产生衍射CsCL构造消光Cs000；Cl1/22/21/2F=f+exp-i^H+K+L,HKL Cs当H+K+L为偶数=f+f当H+K+L为奇数f-fF F=HKL Cs CL HKLCsCL结论CsCl属于简朴立方，不存在系统消光，也不存在构造消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰削弱质量符号标记★为数据高度可靠；i为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O为可靠性较差；无符号者表达一般；C为衍射数据来自计算透射电镜工作原理及构造原理由电子枪发射出来日勺电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的构造信息通过物镜的会聚调焦和初级放大后日勺电子影像投射在荧光屏板上构造照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统电子在电磁透镜里的运动轨迹圆锥螺旋曲线Airy斑半径凡=’旦人加=竺14MB为孔径半角，nsinB为数值孔径asin廿P最小辨别距离“=a=’g=，2提高辨别本领提高电镜工作电压，减少电子波长,M/I sinp2增大电磁透镜孔径角聚光镜光阑减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性物镜光阑限制孔径角来提高图像衬度和辨别率选用光阑通过调节选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观测的试样区域衍射操作通过调节中间镜的透镜电流，使中间镜日勺物平面与物镜日勺背焦面重叠，可在荧光屏上得到衍射把戏成像操作若使中间镜的物平面与物镜的像平面重叠则得到显微像透射电镜辨别率的高下重要取决于物镜明场像用此外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像BF暗场像只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到日勺图像为暗场像DF散射电子成像，像有畸变、辨别率低通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像中心暗场像使入射电子束偏转20,使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑这种措施称为中心暗场成像射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像像不畸变、辨别率高衬度显微图像中不同区域H勺明暗差别衬度来源于式样的不同区域对电子H勺散射能力衬度成像原理强度均匀的入射电子束在通过试样散射后变成强度不均匀日勺电子束，这些强度不均匀日勺电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度TEM衬度来源质厚衬度、衍射衬度和相位衬度非晶体的衬度来源质厚衬度电子衍射把戏多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整洁的许多规律点,非晶体是只有一种漫散的中心斑点电子束与样品产生哪些信号背散射电子（BSE）、二次电子（SE）、吸取电子（AE）、透射电子（TE）、特性X射线、俄歇电子二次电子、背散射电子成像特点背散射电子被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种产额随试样的原子序数增长而上升，与入射电子的能量关系不大，应用形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范畴的性质二次电子被入射电子轰击出来日勺核外电子特点对式样表面状态非常敏感，能有效显示式样表面日勺微观形貌产额随原子序数H勺变化不明显，重要取决于表面形貌电子探针仪模式定点分析、线分析、面分析固体样品的光电子能量公式E=hv-E-（/）h kspXPS（X射线光电子谱仪）重要用于分析表面化学元素的构成，化学态及分布，特别是原子的价态，表面原子日勺电子密度，能级构造工作原理光电效应特点可以获得丰富日勺化学信息，它对样品日勺损伤最轻微，定量也是最佳的，缺陷是X射线不易聚焦，照射面积大,不适于微辨别析光谱分析法原理是基于物质与电磁辐射作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间欧I跃迁而产生日勺发射、吸取或散射特性光谱波长和强度，进行材料分析的措施原子发射光谱法仪器分为激光光源和光谱仪原子发射光谱定量分析校正曲线法和原则加入法红外光谱、拉曼光谱时产生、联系和区别当用红外光照射物质时，该物质构造中的质点会吸取一部分红外光的I能量引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸取而产生红外吸取光谱用单色光照射透明样品，大部分光透过而小部分光会被样品在各个方向上散射当光子与分子发生非弹性碰撞时，产生拉曼散射.联系同属分子振-转动光谱;对于一种给定的化学键，其红外吸取频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级日勺能量因此，对某一给定的化合物，某些峰H勺红外吸取波数与拉曼位移完全相似，两者都反映分子H勺构造信息区别红外:分子对红外光时吸取，强度由分子偶极矩决定；拉曼:分子对激光时散射，强度由分子极化率决定两者的产生机理不同红外吸取是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生区I拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起临时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生日勺散射散射日勺同步电子云也恢复原态红外:合用于研究不同原子的极性键振动；拉曼:合用于研究同原子的非极性键振动四种热分析措施差热分析（DTA）、差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TG）、热机械分析（TMA）STM（扫描隧道显微镜）工作原理运用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应弓I起隧道电流与间隙大小呈指数日勺关系，获得原子级样品表面形貌特性图像；工作模式恒电流模式,在偏压不变日勺状况下，始终保持隧道电流日勺恒定；恒高度模式在扫描过程中保持针尖日勺高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息AFM（原子力显微镜）工作原理针尖与样品间的范德华力使悬臂产生微小偏转，反馈系统根据检测H勺成果不断调节针尖z轴方向的位置，保持针尖与样品间的作用力恒定，测量高度z随（x\y）日勺位置变化就可以得到样品表面形貌图像成像模式接触成像模式、非接触成像模式、轻敲成像模式内标法内标法是通过测量谱线相对强度来进行定量分析欧I措施具体做法:在分析元素的I谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的I其他元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线这两条线构成分析线对然后根据分析线对日勺相对强度与被分析元素含量H勺关系式进行定量分析IgR=blgc+lga,内标法光谱定量分析日勺基本关系式加入内标元素符合下列几种条件;

①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；

②内标元素若是外加欧I,必须是试样中不含或含量很少可以忽视的）;

③分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线原则曲线法根据待测元素日勺估计含量范畴，用纯试剂配制三至五种不同浓度日勺原则溶液,分别在原子吸取分光光度计上测定它们的吸光度A,绘制浓度一吸光度原则曲线再以同样时操作程序测出样品中待测元素的吸光度Ax,然后在曲线上通过内插Ax值，求出待测元素欧I浓度什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？答电磁透镜具有与玻璃透镜相似时光学特性，如焦距、发散角、球差、色差等事实上电磁透镜相称于一组复杂的凸透镜组合电子在电磁透镜中日勺运动轨迹是圆锥螺旋曲线光则是做直线运动简述镜筒的基本构造和各部分的作用？答镜筒一般为直立积木式构造，类似于原则日勺投射光学显微镜在镜筒中自下而上重要由照明系统、样品室、成像系统和观测记录系统构成，电子枪位于镜筒的最顶部照相装置位于镜筒最下方电子源发射电子；电子枪将电子源发射的电子束流进行聚焦，保证电子束的亮度、相干性和稳定性；聚光镜系统将电子枪发出的电子束聚到试样上；成像系统获得高质量的I放大图像和衍射把戏简述非晶样品的质厚成像原理答通过插入物镜光阑，挡掉散射角度较大的电子，导致从不同质厚的区域散射电子达到像平面参与成像的数量不同，从而显示衬度物镜光阑的大小决定了参与成像电子的强度，因而决定了图像的衬度当其他因素拟定期，较高质量（高原子序数）和较厚时区域对电子的散射比较低原子序数和较薄的区域要多，因此在明场像中，较厚或质量较高的区域要比较薄或质量较低的区域暗些而在暗场像中，明暗区域则相反影响扫描电镜辨别率的重要因素有哪些？一般所讲的扫描电镜辨别率是指那种信号成像的辨别率？.答重要因素有扫描电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展效应；成像所用信号日勺种类指SE像的辨别率，以背散射电子为调制信号波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪在进行微区成分分析时的优缺陷？答波谱仪的工作原理根据不同元素H勺特性X射线具有不同波长这一特点来对样品进行成分分析能谱仪日勺工作原理根据不同元素的特性X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱,实现对微区成分分析波谱仪的长处是波长辨别率很高但由于构造的特点,谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源日勺距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子日勺收集率也就会很低，致使X射线信号日勺运用率极低.此外，由于通过晶体衍射后，强度损失很大,因此,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪日勺两个缺陷能谱仪日勺长处L分析速度快

2.敏捷度高

3.谱线反复性好能谱仪的缺陷

1.能量辨别率低,峰背比低

2.工作条件规定严格。