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Q/YST上海易施特农药（郑州）有限公司企业标准Q/YST35—代替Q/YST35—L1%高氯•甲维盐乳油-01-25发布-02-15实施色谱工作站（积分仪）；过滤器过滤膜孔径
0.45pm;注射器50uL超声波清洗器
4.
4.4色谱操作条件流动相:正己烷+无水乙醛=
98.5+
1.5（V+V）;流速
1.OmL/min;检测波长230nm;进样体积10uL;低效顺式（（R）-a,1R-顺式+S-a,IS-顺式
12.11;保留时间（min）高效顺式（（S）-a,1R一顺式+R-a,IS-顺式约
13.70;低效反式（（R）-a,1R-反式+S-a,IS-反式约
16.48;高效反式（（S）-a,1R-顺式+R-a,IS-顺式约
18.53;上述操作参数是典型的，除色谱柱类型、流动相品种外，其它参数可根据不同仪器进行适当调整，以获得最佳分离效果
4.
4.5测定步骤标样溶液的配制称取高效氯氟菊酯标样
0.05克（精确至
0.0002克）置于50mL容量瓶中，加15mL异丙醇溶解，用正己烷稀释至刻度摇匀准确移取5mL置于10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含高效氯氟菊酯
0.05克（精确至
0.0002克）的试样置于50mL容量瓶中，加入15mL异丙醇溶解后，用正己烷稀释至刻度摇匀准确移取5mL置于10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下，待仪器稳定在连续注入数针标准溶液直至相邻两针的高效氯氟菊酯（高效顺式+高效反式）峰面积相对变化小于L5%时，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定计算试样中高效氯氟菊酯质量分数X2（%）按式
（3）A•m43式中——标样溶液中高效氯氟菊酯（高效顺式+高效反式）峰面积的均值；A34——试样溶液中高效氯氟菊酯（高效顺式+高效反式）峰面积的均值；013——高效氯氟菊酯标样的质量，g；m4------试样的质量，g；P——标样中高效氯氟菊酯的质量分数，%o2允许差两次平行测定结果之差不大于
0.05%,取其算术平均值作为测定结果
4.5酸度的测定
4.
5.1试剂和溶液乙醇；氢氧化钠:C（NaOH）=
0.02moL/L标准溶液，按GB/T601配制与标定；漠甲酚绿-甲基红指示剂按GB/T603配制；
4.
5.2测定步骤称取试样2g（精确至
0.0002克）置于250mL锥形瓶中，加入30mL乙醇溶液振摇使样品溶解，滴加3-4滴指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定到浅绿色为终点，同时做空白测样品中以质量百分数表示的酸度G（%）按下式
（4）计算资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除D V-VXO.049oG=X
0.049—与
1.00mL氢氧化钠标准溶液［C NaOH=
1.000moL/L］相当的以克表示的硫酸质量
1.6水分的测定按GB/T1600中的卡尔•费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定
1.7乳液稳定性试验按GB/T1603进行测定，稀释200倍，上无浮油，下无沉油或沉淀为合格
4.8低温稳定性试验称取试样50g于100mL烧杯中放入冰箱内或冰水浴内，在0±1℃保持lh,贮存7d期间，每15min摇动一次，每次摇动30S,检查杯内无固体或油状物析出，即为合格
5.9热贮稳定性的测定按GB/T19136-进行54±2℃下贮存14d,对质量未发生变化的样品，于24h内分别对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氟菊酯含量进行测定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐分解率不大于
10.0%,高效氯氟菊酯分解率不高于
5.0%,其它各项指标均符合本标准要求,则试样的热贮稳定性合格资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除
4.10产品的检验与验收应符合GB/T1604中的有关规定；极限数值处理，应符合GB/T1250的规定，采用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运
5.
11.1%高氯・甲维盐乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838和GB20813中的有关规定
5.
21.1%高氯呷维盐乳油采用玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量300mL、350mL、500mL等，外用钙塑箱或纸板箱，每箱净重不超过10kg,也可根据用户要求或订货协议，采用其它规格和型式的包装，但要需符合GB4838和GB20813的规定
5.3包装件应贮存在通风、干燥的仓库中
5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入
5.5安全在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下说明本品有毒，吸入剂吞食可致死使用本品应避免直接与皮肤及眼睛接触施药后应用肥皂水和清水清洗皮肤，如有中毒，应送医院治疗
5.6在规定的储运条件下，
1.1%高氯•甲维盐乳油的质量保证期，从生产之日起为两年q.乙.、.刖B本标准按照GB/T
1.1-给出的规则起草本标准代替Q/YST35—《
1.1%高氯・甲维盐乳油》本标准与Q/YST35—相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下——增加有效成分高效氯氟菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐”毒性”描述（见第1页）；——增加引用了GB20813《农药产品标签通则》（见
5.1）;——修改项目指标中”高效氯氟菊酯质量分数、“甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数”指标由控制最小值”改为“范围值”（见表1,表1）；本标准由上海易施特农药（关阿卜|）有限公司提出并负责起草本标准主要起草人杨桂花温弟如本标准于
8.月15日首次发布，1月第一次修改
1.1%高氯•甲维盐乳油本产品中有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氟菊酯的其它名称、结构式和基本物化参数如下:a）甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（有效成分1通用名称）IS通用名称emamectin•benzoate结构式:化学名称4-表-甲胺基-4-脱氧阿维菌素苯甲酸盐实验式⑴Bs⑵即C HN0C H0C HNO C H O497513762487313762相对分子质量（按国际相对原子质量计）Bia
1008.26B
994.23lb生物活性杀虫杀螭毒性中等毒熔点:141℃―146℃溶解性溶于丙酮、甲醇，微溶于水，不溶于正己烷稳定性在一般贮存条件下本品稳定，对紫外光不稳定b）高效氯氟菊酯（有效成分2通用名称）ISO通用名称beta-cypermethrin化学名称（S）-a-鼠基-3-苯氧基革基（1R,3R）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷竣酸酯和（R）飞-氟基-3-苯氧基羊基（IS,3S）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷竣酸酯与（S）-a-氟基-3-苯氧基革基（1R,3s）-3-⑵2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷竣酸酯和小松-氟基-3-苯氧基芳基（1S,3R）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷竣酸酯结构式实验式CHC1NO221923相对分子质量（按国际相对原子质量计）
416.31生物活性杀虫毒性中等毒溶点63℃65℃〜溶解度（g/L,20℃）:水中为1X10%己烷9；二甲苯370;易溶于酸、酮、芳煌类稳定性在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解在弱酸及中性条件下稳定,对空气和日光稳定，热稳定性好1范围本标准规定了
1.1%高氯•甲维盐乳油的要求、试验方法、采样及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由符合标准的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药、高效氯氟菊酯原药与乳化剂、溶解在适宜的溶剂中配制而成
1.1%高氯•甲维盐乳油2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601-化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600-农药水分测定方法GB/T1603-农药乳液稳定性测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-商品农药采样方法GB20813-农药产品标签通则GB/19136-农药热贮稳定性测定方法GB/19137-农药低温稳定性测定方法GB3796-农药包装通则GB4838-农药乳油包装3要求
1.1组成和外观本品应有符合标准的高效氯氟菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药组成，应为淡黄色或棕黄色均相液体，无可见悬浮物及沉淀物
3.
21.1%高氯•甲维盐乳油应符合表1要求表
11.1%高氯•甲维盐乳油控制项目指标项目指标甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bi质量分数,%
20.1±
0.02B|Bb24a高效氯氟菊酯质量分数,％
21.0±
0.15水分,%
0.5酸度（以H2so4计），%
0.5乳液稳定性（稀释200倍）合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注低温稳定性和热贮稳定性至少每半年检验一次4试验方法
4.1抽样按照GB/T1605-中”液体制剂采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件数,最终取样量应不少于250mLo
5.2鉴别试验本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数（或高效氯氟菊酯）的测定同时进行在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（或高效氯氟菊酯）色谱峰的保留时间，其相对差值应在
1.5%以内如果上述方法鉴别有疑问时,至少其它有效方法进行鉴别
6.3甲氨基阿维菌素（B+B）苯甲酸盐质量分数与质量浓度的测定及BjBib峰面积比la lb
4.
3.1方法提要试样用甲醇溶解，以乙月青+水+三氟乙酸为流动相，使用以Shim-PackC为填料的不锈钢柱紫18外检测器（245nm）,对试样中的甲胺基阿维菌素进行反相高效液相色谱分离，外标法测定
4.
3.2试剂和溶液乙月青色谱级；水二次蒸储水；三氟乙酸；甲醇色谱级；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样已知质量分数Bg+Bib^
90.0%o仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱150mmX
6.Ommid不锈钢柱，内装Shim-PackCi5P m填料或具有等同效的填料、8色谱柱；过滤器过滤膜孔径
0.45um;微量注射器50nL;超声波清洗器
4.
3.4高效液相色谱操作条件流动相乙月青+水+三氟乙酸=50+50+
0.03V+V+V;流速
1.4mL/min;柱温室温；检测波长245nm;进样量IORL;保留时间B
23.347min,B
16.653minla lb上述操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果
4.
3.5测定步骤资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除标样溶液的制备称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样
0.01g（精确
0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀试样溶液的制备称取含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐约
0.01g（精确
0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲胺基阿维菌素B.（B+B）峰面积相对变化小于
1.5%后，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液la lb的顺序进行测定
4.
3.6计算试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（Bia+Bu,）的质量分数无（％）按式
（1）Ai•m2式中4——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样溶液中，甲胺基阿维菌素Bh与Bib峰面积和的平均值；4——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐试样溶液中，甲胺基阿维菌素人与见峰面积和的平均值；ml——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的质量，g；汲——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐试样的质量，g；P\——标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（B+B）的质量分数，%la lbo
4.
3.7允许差两次平行测定结果之偏差，应不大于
0.02%,取其算术平均值作为测定结果
4.
4.4高效氯氟菊酯质量分数与质量浓度的测定
4.
4.1试样用正己烷溶解，以正己烷/无水乙醛为流动相，使用硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的高效氯氟菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定
4.
4.2试剂和溶液正己烷色谱级；无水乙醛分析纯；异丙醇分析纯；高效氯氟菊酯标样已知质量分数，三
99.0%仪器高效液相色谱仪具可变波长紫外检测器；色谱柱250mmX
4.6mmid不锈钢柱,内装Hpersil SiOzSum填充物;。
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