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文本内容:
总磷的测定一一铝酸镀分光光度法GB11893—89
一、目的和要求驾驭总磷的测定方法与原理i.i了解水体中过量的磷对水环境的影响
1.2
二、原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸镂反应，在镇盐存在下生成磷铝杂多酸后，马上被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物本标准规定了用过硫酸钾或硝酸一高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用铝酸钱分光光度法测定总磷的方法总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷本标准适用于地面水、污水和工业废水取水样，本标准的最低检出浓度为测定上限为25mL
0.01mg/L,
0.6mg/Lo在酸性条件下，神、铭、硫干扰测定
三、试剂硫酸，密度为
3.1L84g/mL硝酸，密度为
3.2L4g/mL高氯酸，优级纯，密度为
3.3L68g/mL硫酸
3.4V/V,l+lo硫酸，约将硫酸加入到水中
3.
50.5mol/L,27mL
3.1973mL氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶于水并稀释至
3.6Imol/L,40g1000mL氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶于水并稀释至矶
3.76mol/L,240g1000过硫酸钾溶液，将过硫酸钾溶于水，并稀释至
3.850g/L,5g K2s28100mL抗坏血酸溶液，将抗坏血酸溶于水中，并稀释至此溶液贮于棕色的
3.9100g/L,10g100mL试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间运用铝酸盐溶液将铝酸钱［「］溶于水中，将酒石酸睇钾
3.1013g NHD6Mo702440100mL
0.35g［・］溶于位水中在不断搅拌下分别把上述铝酸镂溶液、酒石酸梯钾溶KSbCiH
070.5H20100液缓缓加到硫酸中，混合匀称此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月300mL
3.4浊度一色度补偿液，混合二体积硫酸和一体积抗坏血酸运用当天配制
3.
113.
43.9o磷标准贮备溶液，称取于℃干燥在干燥器中放冷的磷酸二氢钾用
3.
120.2197g1102h KH2Po水溶解后转移到容量瓶中,加入大约水,加硫酸1000mL800mL5mL
3.4,然后用水稀释至标线，混匀此标准溶液含/磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六
1.00mL
50.0个月磷标准运用溶液，将磷标准贮备溶液转移至容量瓶中，用水稀释至
3.
1310.00mL
3.12250mL标线并混匀此标准溶液含外磷运用当天配制
1.00mL
2.0酚酗溶液，将酚献溶于的乙醇中
3.1410g/L,
0.5g50niL95%
四、仪器医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅
24.
11.1~
1.4kg/cm o比色管
4.250mL分光光度计
4.3注全部玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡
五、采样和样品实行水样后加入矶硫酸调整样品的值，使之低于或等于或不加任何试
5.1500mL
13.1pH1,剂于冷处保存注含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上试样的制备
5.2取样品于比色管中取时应细致摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的25mL试样如样品中含磷浓度较高，试样体积可以削减
六、测定步骤空白试样
6.1按的规定进行空白试验，用蒸僧水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂
6.2测定
6.2消解
6.
2.1过硫酸钾消解向试样中加过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻
5.24mL璃塞扎紧或用其他方法固定，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
1.1kg/cm2,相应温度为时、保持后停止加热待压力表读数降至零后，取出放冷然后用水120c30min稀释至标线注如用硫酸保存水样当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸一高氯酸消解硝酸一高氯酸消解取试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸在电热板25mL
5.12mL
3.2上加热浓缩至冷后加硝酸再加热浓缩至冷却再后加高氯酸10mLo5mL
3.2,10mL,3mL
3.3,加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调整电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下冷却3〜4n1L,加水加滴酚酸指示剂滴加氢氧化钠溶液或至刚好呈微红色，再滴10mL,
13.14,
3.
63.7加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中用水稀释至标线
3.
54.2,注
①用硝酸一高氯酸消解须要在通风橱中进行高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危急，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解
②绝不行把消解的试样蒸干
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解发色
6.
2.2分别向各份消解液中加入抗坏血酸溶液混匀，后加铝酸盐溶液充分混匀1mL30s2mL注
①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中加入疝浊度一一色度补偿液⑶但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液然后从试料的311,吸光度中扣除空白试料的吸光度
②碑大于干扰测定，用硫代硫酸钠去除硫化物大于干扰测定，2mg/L2nig/L通氮气去除格大于干扰测定，用亚硫酸钠去除50mg/L分光光度测量
6.
2.3室温下放置后，运用光程为比色皿，在波长下，以水做参比，测定吸15min30mm700nm光度扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量注如显色时室温低于13℃,可在20〜30℃水浴上显色15min即可工作曲线的绘制取支具塞比色管分别加入磷酸盐标准运用溶液
70.0,
0.50,
1.00,
3.00,
5.00,
10.0,
15.0mL加水至然后按测定步骤进行处理以水做参比，测定吸光度扣除空白试验的吸25nL
6.2l光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线
七、结果的表示总磷含量以表示，按下式计算Cmg/LmC=—V式中试样测得含磷量，阳；m——测定用试样体积，V——mLo
八、思索题总磷测定时，有哪些影响因素？。
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