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当归（含饮片）检验记录文件编码WJ•TS•02•001-00拷贝号替代文件替代编码文件审批项目部门姓名日期职务起草审核批准生效日期年月日文件发放颁发部门质量部分发总份数［］份QA室[:份QC室份-行政部[]份丸剂车间份物控部[]份片剂车间[]份分发状况财务部[]份散剂车间[]份营销部［二份颗粒剂车间--份口服溶液剂设备动力部[]份[]份糖浆剂车间药品生产质量管理文件/[X X（1-水分）]X100%=%2#供试品含量好（A样XC对XV倍）/[A对XW样X（1-水分）]X100%=（X X）/[X X（1-水分）]义100%=%相对偏差%（误差限度三2%）平均供试品含量%（内控标准与
0.050%；法定标准全
0.050%）结论【】【当归（饮片）检验记录】
六、饮片
（一）、炮制
1、性状本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片外表皮浅棕色至棕褐色切面浅棕黄色或黄白色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦本品性状为呈形、形或薄片外表皮呈色切面呈色，平坦，有裂隙，中间有色的形成层环，并有多数色的油点，香气，味O结论【】
2、鉴别（除横切面外）同药材照显微鉴别法（通则2001）,置显微镜下视察粉末淡黄棕色韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交织纹理，有时可见菲薄的横隔梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80um有时可见油室碎片本品粉末粉末呈色韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔梯纹导管和网纹导管，直径约至|im有时可见碎片o结论【
3、检查同药材
三、检查电子天平型号及编码AE240J1-07-032；MS105DU J1-07-035（KXH-101-1A J1-07-024；KXH-101-1A J1-07-025KXH-101-1A J1-07-026；KXH-202A J1-07-027恒温水浴锅型号及编码B220J1-07-000（；B220J1-07-000箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码KXX-4-10J1-07-
0141、水分取本品适量（约相当于含水量l~4niD,精密称定，依法检查，水分不得过
15.0%（通则0832第四法（甲苯法））1#样品2#样品供试品测定后的检读水量（ml）V读供试品的重量（g）W供1#水分（％）二丫读/W供X100%=/X100%=%2#水分（％）川读/W供X100%二/X100%=%相对偏差%（误差限度至2%）平均水分（内控标准至
15.0%；法定标准三
15.0%）结论【】
3、总灰分取本品粉末23g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3s5g）,精密称定，依法〜检查，总灰分不得过
7.0%（通则2302）1#样品2#样品恒重后空用烟的重量（g）Wi遗留残渣+用烟的总重（g）W2供试品的重量（g）w供1#总灰分（％）二（W-W1）/W供X100%2=（-）/X100%=%2#总灰分（%）=W-W1）/W供义100%2=（-）/X100%=%相对偏差%（误差限度W2%）平均总灰分（内控标准W
7.0%；法定标准W
7.0%）结论【】
3、酸不溶性灰分取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过
2.0%（通则2302）o1#样品2#样品遗留残渣+堪堪的总重（g）w31#酸不溶性灰分（％）=（W3-Wi）/W供X100%=（-）/X100%=%2#酸不溶性灰分（%）=W3-WJ/W供义100%=（-）/X100%二%相对偏差%（误差限度呈2%）平均酸不溶性灰分（内控标准呈
2.0%；法定标准呈
2.0%）结论【
4、浸出物同药材
四、浸出物照浸出物测定法（通则2201其次法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，电子天平型号及编码AE240J1-07-032；MS105DU J1-07-035用70%乙醇作溶剂，不得少于
45.0虬恒温干燥箱型号及编码:KXH-101-1A J1-07-024；KXH-101-1A J1-07-025KXH-101-1A J1-07-026；KXH-202A J1-07-027恒温水浴锅型号及编码B220J1-07-000；B220J1-07-0001#样品2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g）W1遗留残渣+蒸发皿的总重（g）w2供试品的重量（g）w供1#浸出物含量％=（W-Wo）/[W供X（1-水分）]X100%=（-）/[X（1-水分）]义100%t=%2#浸出物含量%=（w-Wo）/[W供X（1-水分）]X100%t=（-）/[X（1-水分）]义100%=%相对偏差%（误差限度W2%）平均相对密度（内控标准全
45.0%；法定标准与
45.0%）结论【】
（二）、酒当归
1、性状本品形如当归片切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑香气浓郁，并略有酒香气本品性状为本品形如o切面呈色，略有O香气，并略有气结论【】
2、鉴别（除横切面外）同药材照显微鉴别法（通则2001）,置显微镜下视察粉末淡黄棕色韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交织纹理，有时可见菲薄的横隔梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80um有时可见油室碎片本品粉末粉末呈色韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔梯纹导管和网纹导管,直径约至pm°有时可见碎片
3、检查:电子天平型号及编码AE240J1-07-032MS105DU J1-07-035KXH-101-1A J1-07-024；KXH-101-1A J1-07-025KXH-101-1A J1-07-026；KXH-202A J1-07-027恒温水浴锅型号及编码:B220J1-07-000；B220J1-07-000恒温干燥箱型号及编码:箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码KXX-4-10J1-07-014（
1、水分同药材，不得过取本品适量（约相当于含水量1~4011）,精密称定，依法检查,0832水分不得过
10.0%（通则第四法（甲苯法））1#样品2#样品供试品测定后的检读水量（ml）读.供试品的重量（g）供.1#水分%=丫读/W供X100%X100%2#水分（％）二丫读/W供X100%相对偏差:%（误差限度三2%）X100%平均相对密度（内控标准三
10.0%；法定标准三
10.0%）结论（:]
4、总灰分同药材取本品粉末2s3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3s5g）,精密称定，依法检查，总灰分不得过
7.0%（通则2302）1#样品2#样品恒重后空耐期的重量（g）Wi遗留残渣+生烟的总重（g）W2供试品的重量（g）w供1#总灰分（％）=（W-W.）/W供X100%2=（-）/X100%=%2#总灰分（%）=W-Wi）/W供X100%2=（-）/X100%=%相对偏差%（误差限度呈2%）平均相对密度（内控标准W
7.0%；法定标准三
7.0%）结论【】
3、酸不溶性灰分同药材取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过
2.0%（通则2302）o1#样品2#样品遗留残渣+用烟的总重（g）W314酸不溶性灰分（%）=（W3-WJ/W X100%tt=（-）/X100%=%2#酸不溶性灰分（％）邛3T/W供X100%=（-）/X100%=%相对偏差%（误差限度呈2%）平均相对密度（内控标准W
2.0%；法定标准名
2.0%）结论【
4、浸出物同药材，不得少于
50.0%照浸出物测定法（通则2201其次法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于
45.0%电子天平型号及编码AE240J1-07-032；MS105DU J1-07-035恒温干燥箱型号及编码:KXH-101-1A J1-07-024；KXH-101-1A J1-07-025KXH-101-1A J1-07-026；KXH-202A J1-07-027恒温水浴锅型号及编码B220J1-07-000；B220J1-07-000建样品2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g）Wi遗留残渣+蒸发皿的总重（g）w2供试品的重量（g）w供1#浸出物含量％二（w-Wo）/[W供X（1-水分）]义100%t=（-）/[X（1-水分）]义100%2#浸出物含量％=w-Wo/[W供X1-水分]X100%t=（-）/[X（1■水分）]义100%=%相对偏差%（误差限度皂2%）平均相对密度（内控标准与
50.0%；法定标准与
50.0%）结论:变更历史列表变更内容概要文件编码版本号生效日期（描述该文件的变更历史，包括修订、替换、替代等）生产技术部［］份前处理车间:］份当归（药材）物料编码^0^_________________________品名来供货单位_______________________________样批号代包装规格kg/袋表量请验物控部检验起先年月日部门检验进厂检验检验结束年月日目的检验_且_全检项目检验依据________8，-当归（含饮片）检验记录说明1“x”、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打,不符合规定则打
2、在运用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“，无型号及编码选项的请干脆填写
一、性状本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm表面浅棕色至棕褐色，具纵皱〜〜纹和横长皮孔样突起根头（归头）直径L54cm,具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根〜茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径
0.31cm,上粗下细，多扭曲，有少数须根痕质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚，有裂隙和〜多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色有浓郁的香气，味甘、辛、微苦柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不行供药用本品性状为略呈形，下部有支根,长cm表面呈色，具和根头（归头）直径cm,具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基；主根归身表面;支根归尾直径cm,上下，扭曲，有o质,断面色,皮部,有和,木部色，形成层环色有浓郁的，味o结论【】
二、鉴别电子天平型号及编码LD210-2J1-07-000超声波清洗器型号及编码SK2200H J1-07-057显微镜型号及编码XSZ-HS7J1-07-018；XS-212-201J1-07-039三用紫外分析仪型号及编码ZF-1J1-07-002恒温干燥箱型号及编码KXH-101-1A J1-07-024；KXH-101-1A J1-07-025KXH-101-1A J1-07-026；KXH-202A J1-07-
0271、照显微鉴别法通则2001,置显微镜下视察本品横切面木栓层为数列细胞栓内层窄，有少数油室韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25160u m,外侧较大，向内渐小，四周分泌细胞69个形成层成环木〜〜质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒〜〜粉末淡黄棕色韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交织纹理，有时可见菲薄的横隔梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80um有时可见油室碎片本品横切面木栓层为-栓内层,有少数o韧皮部，多,油室和油管形，直径um,外侧较,向内,四周分泌细胞个形成层o木质部射线宽列细胞；导管散在或相聚，呈状排列；薄壁细胞含o本品粉末粉末呈色韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔梯纹导管和网纹导管，直径约至Pm有时可见碎片o结论【】
2、取本品粉末
0.5g,加乙醛20ml,超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液另取当归比照药材
0.5g,同法制成比照药材溶液照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10R1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯（4:1）为绽开剂，绽开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点样品称样量g;当归比照药材来源和批号,称样量g；薄层检视结果供试品色谱中，在与比照品色谱o另附薄层色谱图见电子文档结论【】
3、取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调整pH值至23,用乙醛振摇提取2次，每次20ml,合并乙醛液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作〜为供试品溶液另取阿魏酸比照品、藁本内酯比照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的溶液，作为比照品溶液照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:l:l:
0.1）为绽开齐I」,绽开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点样品称样量g;阿魏酸比照品来源和批号，浓度mg/mlo藁本内酯比照品来源和批号,浓度mg/mlo薄层检视结果供试品色谱中，在与比照品色谱o另附薄层色谱图见电子文档结论【】
三、检查电子天平型号及编码AE240J1-07-032MS105DU J1-07-035KXH-101-1A J1-07-024；KXH-101-1A J1-07-025KXH-101-1A J1-07-026；KXH-202A J1-07-027恒温水浴锅型号及编码:B220J1-07-000；B220J1-07-000恒温干燥箱型号及编码:箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码KXX-4-10J1-07-014（
1、水分取本品适量（约相当于含水量,精密称定，依法检查，水分不得过
15.0%（通则0832第四法（甲苯法））1#样品2#样品供试品测定后的检读水量（血）V读供试品的重量（g）W供1#水分（％）二丫读/W供X100%=/X100%=%2#水分（％）川读/W供义100%二/X100%=%相对偏差%（误差限度呈2%）平均相对密度（内控标准三
15.0%；法定标准三
15.0%）结论【】
2、总灰分取本品粉末2s3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3s5g）,精密称定，依法检查，总灰分不得过
7.0%（通则2302）1#样品2#样品恒重后空用期的重量（g）wt遗留残渣+培土区的总重（g）w2供试品的重量（g）W供1#总灰分（％）二（Mb/w供%WD XIOO=（-）/X100%=%2#总灰分（%）=W2-WJ/W供X100%二（-）/X100%=%相对偏差%（误差限度三2%）平均相对密度（内控标准居
7.0%；法定标准W
7.0%）结论【】
3、酸不溶性灰分取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过
2.0%（通则2302）o1#样品2#样品遗留残渣+用烟的总重（g）W31#酸不溶性灰分（%）二（W3-WJ/W供X100%=（-）/X100%=%2#酸不溶性灰分（%）=w-w）/W供X100%31二（-）/X100%相对偏差:%（误差限度三2%）平均相对密度:（内控标准三
2.0%；法定标准呈
2.0%）结论【
四、浸出物照浸出物测定法（通则2201其次法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于
45.0%电子天平型号及编码AE240J1-07-032（）；MS105DU J1-07-035（）恒温干燥箱型号及编码KXH-101-1A J1-07-024（）；KXH-101-1A J1-07-025（）KXII-101-1A J1-07-026（）；KXH-202A J1-07-027（）恒温水浴锅型号及编码B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）1#样品2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g）遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W供试品的重量（g）2）/[X（1-水分）]X100%1#浸出物含量（%）二（Wo）/［W供X（1-水分）］X100%）/[X（1-水分）］义100%相对偏差:%（误差限度至2%）2#浸出物含量（％）=（W.-Wo）/［W供X（1-水分）］义100%平均相对密度（内控标准全
45.0%；法定标准与
45.0%）结论【】
五、含量测定
1、挥发油照挥发油测定法（通则2204乙法（适用于测定相对密度在
1.0以上的挥发油））测定本品含挥发油不得少于
0.4%（ml/g）o电子天平型号及编码AE240J1-07-032（）；MS105DU J1-07-035（）1#样品2#样品空白试验读取的二甲苯的容积（ml）Vo供试品试验的读取的挥发油量容积（ml）Vt供试品的重量（g）W供1#挥发油含量%=（V「Vo）/W供X100%=（-）/X100%=%2#挥发油含量%=（V,-Vo）/W供X100%=（-）/X100%=%相对偏差%（误差限度W2%）平均相对密度［内控标准全
0.4%（ml/g）；法定标准全
0.4%（ml/g）］结论【】
2、阿魏酸:照高效液相色谱法（通则0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴一
0.085%磷酸溶液（17:83）为流淌相；检测波长为316nm；柱温35℃理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000o比照品溶液的制备:取阿魏酸比照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含12ug的溶液，即得供试品溶液的制备:取本品粉末过三号筛约
0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml,密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得测定法:分别精密吸取比照品溶液与供试品溶液各lOul,注入液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算,含阿魏酸C HO不得少于
0.050%1O104供试品含量%二A样XC对XV倍/[A时XW样X1-水分]X100%式中A样为供试品溶液的峰面积；A对为比照品溶液的峰面积；V倍为供试品溶液的稀释倍数浓度ml；W样为供试品的重量g色谱条件色谱柱C18；检测波长316nm；柱温35℃电子天平型号及编码AE240J1-07-032；MS105DU J1-07-035高效液相色谱仪型号及编码P1201J1-07-059；LC-10T J1-07-051VPA对i A对2A对3A对4A对5A对平均；C对pg/ml阿魏酸比照品来源和批号W样]g；A样A样I-A样]平均W样2g；A样2-]A样2-2A样2平均1#供试品含量好A样XC对XV倍/[A对XW样X1-水分1X100%二X X。
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