镀铬金属六价铬的测试方法

9无色镀格金属和有色镀格金属样品中六价格（Cr VI）的检测范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铭金属和有色镀铭金属样品中六价铭的测试程序由于具有较强反应特性，铭酸盐中六价铭的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铭后的30天内进行样品保存的环境条件如下湿度45-70%,气温15-35%该方法包括两个主要程序点测试过程和沸水萃取过程由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认当用此法检测到样品中有六价铭存在的时候，可以认为该样品具有六价铭镀层参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a）ISO3613:2000（E）,“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铭酸盐转化——测试方法”b）ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价格进行定性分析”c）GMW3034不存在六价铝涂层”d）DIN50993-1”对于防腐蚀涂层中六价倍的测定，第一部分定性分析”术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明a）无仪器/设备和材料a）校准过的天平精确度为的分析天平b）温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备测定的温度可以达到100Cc）比色仪可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nni附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计d）实验室的器具所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸盐酸水，129）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行e）量筒A级玻璃器，100ml或者合适精密度与准确度同类物f）不同型号的移液管A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物g）消解器体积为2501nl的硼硅酸盐玻璃或者石英容器溶剂a）1,5-二苯卡巴朋，分析纯b）1mg/kg的K,Cr.q标准溶液把

0.113g的K,Cr0（分析纯）溶于DI水中，然后用去离子水稀释至100g溶液的保存期限大约1年称量

0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100gc）丙酮，分析纯c）乙醇（96%）,分析纯d）正磷酸溶液（75%）,分析纯d）去离子水，去离子水应该没有干扰试样准备测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点如果表面涂有薄油，测试之前需要在室温下（不高于35oC）用清洁剂、用合适的溶剂沾湿的软布去除，或者在室温（不要超过35C）下用合适的溶剂清洗表面高于350c时试样不能强制干燥不能用碱性溶剂处理样品，因为在碱性溶液会易引起铭酸盐涂层脱落如果样品表面有聚合物涂层，可以用细砂纸如型号为800粒度的SiC砂纸轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面的倍酸盐涂层也同时去除也可以应用其它更有效的方法去除涂层测试程序

9.

7.1点测试过程a）将

0.4克1,5-二苯卡巴脱溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中完全溶解后，加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水该溶液应在使用前的8小时以内制备b）向样品表面滴加1到5滴测试液（步骤a制备的）如果含有六价倍，儿分钟内会出现红到紫罗兰的颜色长时间后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干c）如果样品测试的结果显示阳性，可以认为样品中有六价倍镀层的存在不需要进行下一步的分析e）如果测试结果显示阴性，必须进行以下步骤-在样品表面选择一块未测试过的区域，用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻掉可能已经还原的倍酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉-在新擦拭的表面，重复过程b）所描述的测试如果测试的结果显示阳性，样品可以认为有六价铭镀层-如果测试的结果再次呈阴性，重复过程d）中第一步，用力把镀层擦得更加深入，然后继续重复过程d）中的第二步如果擦到基体表面，测试结果仍然呈阴性，可以认为样品低于六价倍当时测试的检测限-如果颜色发生变化，在测试过程中分析人员难以判断，滴一滴标准溶液（浓度为lmg/kg,按b所述制得）于新擦亮的无镀层的基体上，然后用1滴测试液步骤中所制得）与其混合对比从样品中产生的颜色和人（^标准溶液所产生7的颜色如果颜色相同，或者样品产生的颜色比标准溶液产生的颜色更红，样品点测试的结果显示阳性否则，测试的结果显示阴性点测试的检测限为lmg/kge）由于对比的目的，样品基体的测试也是相同的把样品表面所有涂层去除，就可以得到样品基体，譬如，可以用砂纸，或者铿来磨；也可以用酸溶液剥掉镀层f）只要分析人员对点测试的结果不肯定，必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果

9.

7.2沸水萃取步骤2a）测试样品的表面积为（50±5）cm对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样2品，利用适当数量的样品使之总面积达到（50±5）cm的要求b）往一个烧杯（有体积刻度）中加入50nli的去离子水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾在水保持沸腾的状态下，浸滤5分钟拿掉样品，冷却烧杯使内容物温度至室温如果水蒸发掉，往烧杯中加入去离子水至50mlo如果溶液呈乳状或者产生沉淀，用滤纸（滤孔为U）过滤到一个干烧杯中添加1ml的正磷酸溶液（），混合把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中添加1ml测试溶液（

9.

7.La）于两个烧杯其中的一个，混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜色进行对比有红色表明六价倍的存在c）如果颜色发生变化，分析人员在测试的过程中难以判断，把溶液的一部分转入吸收池中在反应2分钟后，在比色仪中测量样品相对于空白的吸收d）用50ml的去离子水把1ml Img/Kg K2Cr07标准液（b）稀释至50ml添加1ml正磷酸溶液（）并混合好添加2ml测试液，混合并测量上述样品的吸收e）如果从

9.

7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于中得到的值，可以认为样品存2在六价铝涂层否则，测试的结果显示阴性用50cm样品表面积进行沸水萃取测试，它的检测限为kg。