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文本内容:
方法确认报告目的
1.通过格酸根分光光度法测定水质硫酸盐的、准确度、重复性以及仪器的性能，来判断本实验室此方法是否合格职责
2.检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌
2.1握分光光度法测定硫酸盐数据的可靠程度技术负责人审核检测结果和方法确认报告
2.2适用范围及方法标准依据
3.适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定，本法测定范围是；；标准依据8-85mg/L HJ/T342-2007o.方法原理4在酸性溶液中，铭酸钢与硫酸盐生成硫酸钢沉淀并释放出铝酸根离子溶液中和后多余格酸根及生成的硫酸铁仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约蒸储水1L洗涤沉淀，共需洗涤次左右最后加蒸储水至使成悬浊液，每次使用钱混匀每倍酸钢悬浊液51L,5ml可以沉淀约硫酸根（）48mg S
042.仪器和试剂5仪器
5.1比色管
5.
1.150ml锥形瓶:
5.
1.2150ml加热及过滤装置
5.
1.3分光光度计
5.
1.4试剂
5.2本标准所使用试剂除另外有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水均为新制备的去离子水铭酸钢悬浊液称取铭酸钾与氯化的分别溶于去离子水中，加热至沸腾将两
5.
2.
119.44g
24.44g1L溶液倾入同一个烧杯内，此时生成黄色铭酸根沉淀待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约3L1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤次左右最后加去离子水至使成悬浊液，每次使用前混匀每铭51L,5ml酸钢悬浊液可以沉淀约硫酸根；48mg（）氨水
5.
2.21+1盐酸溶液；
5.
2.
32.5mol/L硫酸盐标准溶液（）环境保护部标准样品研究所，编号为
5.
2.45000mg/L GSB07-1269-2000硫酸盐标准使用液（）吸取定硫酸盐标准溶液（）定容到此溶液
5.
2.51000mg/L10ml
5.
2.3,50ml含硫酸根
1.00ml LOOmg.方法操作步骤6分别取水样，置于锥形瓶中
6.150ml150ml另取锥形瓶八个，分别加入、、、、、、及硫酸盐标准
6.2150ml
00.
251.
002.
004.
006.
008.
0010.00ml溶液（）加蒸储水至
5.
2.5,50ml向水样及标准溶液中各加盐酸溶液（）加热煮沸左右取下后各加铝
6.31ml
2.5mol/L
5.
2.3,5min
2.5ml酸钢悬浊液（）再煮沸左右
5.
2.1,5min去下锥形瓶，稍冷后向个瓶逐滴加入（）氨水（）至呈柠檬黄色，再多加滴
6.41+15222待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于比色管中，用蒸储水稀释至标线
6.5在波长，用比色皿测量吸光度，绘制曲线
6.6420nm10mm结果的计算7硫酸盐的质量浓度按下式计算
（2）P SC4-=^X1000式中p（5O2-）——硫酸盐的质量浓度，mg/L；4根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量，；m——mg取样体积，V------mLo方法验证实验8线性情况
8.1在不同时间，按制作了标准曲线，得结果和曲线的线性情况见表
6.21表标准系列与相对应吸光度1标准溶液加入体积（）ml
0.
000.
251.
002.
004.
006.
008.
0010.00工作标准液的含量（）mg
0.
000.
251.
002.
004.
006.
008.
0010.00吸光度，Abs
0.
0210.
0380.
0990.
2090.
4190.
6560.
8811.089吸光度■空白，Abs
0.
0000.
0170.
0780.
1880.
3980.
6350.
8601.068线性相关系数:线性情况Abs=
0.1086C-
0.0186,R=
0.9995曲线线性相关性在以上，用本方法制作的曲线及其结果是可靠的符合实验室质量控制要r
0.9995求方法检出限
8.2国家纯粹和应用化学联合会（）对检出限作如下规定IUPAC D.LD.L=KSb/K式中根据一定置性水平确定的系数K——空白多次测定信息的标准偏差（实验室数据至少次）Sb——20方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）K——测定组空白的吸光度，以计算本方法的检测限测定空白次数和相对应的吸光度结果列于表202表空白次数和相对应的吸光度2次数12345678910吸光度
0.
0210.
0220.
0210.
0200.
0180.
0230.
0210.
0210.
0190.020次数11121314151617181920吸光度
0.
0190.
0230.
0220.
0180.
0210.
0240.
0200.
0180.
0210.021次测定结果的标准偏差20Sb=
0.001694注本次校准斜率K=
0.1086根据表数据，计算本方法的检出限如下2D.L本方法取值为K=33,Sb=
0.001694,K=
0.1086D.L=3X
0.001694/
0.1086X1000=
46.8转换成质量浓度D.L=
46.84-50=
0.94mg/mL本检测限实验室使用光程为的比色皿条件下测得的，为更稳妥更准确起见，本实验室分析方10mm法的检出限暂定为D.L10mm=
1.50mg/Lo精密度实验
8.3为检验本方法的精密度，进行次测定，结果见如下表73表精密度实验3次数1234567吸光度Abs
0.
5050.
4960.
4890.
4900.
4860.
5090.483结果mg/L
96.
4394.
7793.
4893.
6692.
9397.
1692.38平均值mg/L
94.40相对标准偏差％
1.9注本次实验线性方程相关系数Abs=
0.1086C-
0.0186R=
0.9995本方法的相对标准偏差为标准中提供的相对标准偏差数据为符合标准分
1.9%,HJ/T342-
20073.17%析方法的要求准确度
8.4取一支环境保护部标准样品研究所编号批号为的水质硫酸盐标准样GSB07-1197-2000,201923品，准确吸取该标准样品至容量瓶中，定容至刻度线按分析步骤分析，测得结果为10ml250ml166mg/L,在标准样品浓度范围内该结果准确可靠160±7mg/L,回收率实验
8.5为验证本方法的回收率情况，对一自然水样进行加标回收测定，结果如下50mL表回收率实验5加标水样名称自然水样加入标准样品加标回收率%5000mg/L1mL吸光度Abs
0.
0540.
55993.0结果mg/L
13.
4104.3注本次实验线性方程相关系数Abs=
0.10860-
0.0186,R=
0.9995本实验室测得加标回收率分别为
93.0%,符合“加标回收率在
89.1〜
113.9%”，符合标准要求.评价与结论9本实验室建立的曲线线性相关性在以上，符合实验室质量控制要求r
0.999本方法检出限是使用光程为的比色皿条件下测得的，规定本方法的检测限为10mm D.L10mm=
1.5mg/Lo本方法的相对标准偏差为标准中提供的相对标准偏差数据为符合标准分
1.9%,HJ/T342-
20073.17%析方法的要求取一支环境保护部标准样品研究所编号按分析步骤分析，测得结果为GSB07-1197-2000,166mg/L,在标准样品浓度范围内该结果准确可靠160±7mg/L,本实验室测得加标回收率分别为
93.0%,符合“加标回收率在
89.1〜
113.9%”，符合标准要求通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，《水质硫酸盐的测定络酸钢分光光度法》GB/T在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，予以确认3422007分析:审核:。
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