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文本内容:
高镒酸盐指数作业指导书
1、技术标准:GB/T11892-1989水质高镒酸盐指数的测定
2、适用范围本作业指导书适用于饮用水、水源水和地面水的测定;不适用于工业废水的测定;氯离子含量不超过300mg/L测定范围
0.5~
4.5mg/L
3、试剂及仪器设备试齐I」1不含还原性物质的蒸储水21+3硫酸溶液100ml硫酸慢慢加入到300ml水中,不断搅拌3草酸钠标准贮备液浓度为O.lOOOmol/L,按草酸钠当量试剂标签要求配制4草酸钠标准使用液浓度为
0.0100mol/L,吸取
50.00ml草酸钠标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀5高锌酸钾标准贮备液浓度为O.lmol/L,按高锯酸钾当量试剂标签要求配制棕色瓶保存6高锦酸钾标准使用液浓度为
0.0100mol/L,吸取100ml高锦酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀棕色瓶保存,暗处可保存几个月仪器设备15ml移液管1支用来移取1+3硫酸溶液210ml移液管2支分别用来移取高镒酸钾标准使用液和草酸钠标准使用液325ml酸式滴定管1支高镒酸钾标准使用液4250ml锥形瓶若干5恒温水浴锅
4、高镒酸盐指数的定义、原理及分析方法定义在一定条件下,用高镒酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高镒酸钾量计算相当的氧量原理样品中加入已知量的高铳酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高镒酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高镒酸钾,在用高镒酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠通过计算得到样品中高镒酸盐指数分析方法1样品测定取水样100ml倒入250ml锥形瓶中L—MIUY«MI卜•-ww*…J1*Ik H读数高镒酸钾标准使用液消耗体积VI2空白试验和K值测定第2/4页取100ml蒸储水倒入250ml锥形瓶中参照样品测定流程空白试验读数高镒酸钾标准使用液消耗体积V0读数高镒酸钾标准使用液消耗体积V
25、计算方法及结果关于K值:K1水样不经稀释IMnmg/L[1OV1K1O]M8100010010V22水样经过稀释当样品的IMn高于1Omg/LIMn10V1K1010V0K10C M81000V,M——草酸钠标准使用液的浓度,O.OlOOmol/L.V,——分取水样量mlC——稀释水样中含水的比值
6、注意事项1高镒酸盐指数是反映水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,容易挥发的有机物2蒸镭水空白值应小于
0.80mg/L,否则应将蒸储水进行二次蒸储或将样品适当稀释,以空白值校正测定结果3水浴加热时间一定要控制在30±2min分钟的范围内,并尽量使加热时第3/4页间统一为30min4如水浴加热完毕后,溶液应该保持淡红色,如变浅或全部退去,说明高镒酸钾的用量不够,需要将水样的稀释倍数加大再测定,加热氧化后残留的高镒酸钾为其加入量的1/2〜1/3为宜5用高锯酸钾标准溶液滴定时,读数控制在
0.6〜
5.6ml为宜6水浴加热结束后,应在7min内将样品滴定完毕,并且时间越快越好。