实验六 水的总硬度测定

实验六水的总硬度测定（4学时）

一、目的

1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法

2、学会判断配位滴定的终点

3、了解缓冲溶液的应用

4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算

5、掌握格黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化

6、进一步掌握前面学过的仪器

二、原理测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca/Mg/总量然后换算为相应的硬度单位用EDTA滴定Ca2\Mg+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铭黑体）作指示剂化学计量点前，Ca2\Mg*和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色由于EBT与Mg2+显色灵敏度高，与Ga+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT作指示剂往往得不到敏锐的终点这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg（标定前加入Mg+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg*—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色滴定时，Fe3+,Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn2+等重金属离子则可用KCN、Na2s或硫基乙酸等掩蔽本实验以CaC03的质量浓度（mg/L）表示水的硬度我国生活饮用水规定，总硬度以CaCQj计，不得超过450mg/LoCx v计算公式水的硬度=水样体积X

100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，

100.09为CaC0的质量3

三、试剂

1、EDTA标准溶液

0.01mo/L称取2g乙二胺四乙酸二钠盐Na2H2Y.2H02于250mL烧杯中，用水溶解稀释至500mL如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中

2、氨性缓冲溶液pH=10称取20g NHcl固体溶解于水中,加100ml浓氨水，4用水稀释至1L

3、格黑体EBT溶液5g.17%称取

0.5g铭黑体，加入25mL三乙醇胺、75mL乙醇

4、Na2s溶液20g/L

5、三乙醇氨溶液1+

46、盐酸1+

17、氨水1+

28、甲基红lg/L60%的乙醇溶液

9、镁溶液IgMgSOd/LO溶解于水中，稀释至200mL

10、CaCQ,基准试剂120℃干燥2h

11、金属锌

99.99%取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用

0.lmol/LHCl清洗Imin,以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸储水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干不要过分烘烤，冷却

四、步骤

1、EDTA的标定标定EDTA的基准物较多，常用纯CaC0,也可用纯金属锌标定，其方法如下31金属锌为基准物质准确称取

0.17-

0.20g金属锌置于100mL烧杯中,用1+1HC1,5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管平行移取

25.00ml Zn*的标准溶液三份分别于250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加1+2的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸储水25mL,氨性缓冲溶液10mL,摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点计算EDTA溶液的准确浓度

（2）CaC（）3为基准物质；准确称取CaC

030.2g-

0.25g于烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1HC110mL,加热溶解溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管平行移取

25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用（1+2）氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg*溶液，再加入pH=10的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度

2、自来水样的分析打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用移取适量的水样（用什么量器？）（一般为50T00mL,视水的硬度而定），加入三乙醇胺3mL,氨性缓冲溶液5mL,EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点平行三份，计算水的总硬度，以CaC03表示注意

1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2s掩蔽剂等步骤

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于Mg2+含量低，这时应在滴定前加入少量Mg2+溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。