还剩6页未读，继续阅读
文本内容:
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1.测定原理碱性过硫酸钾法过硫酸钾是强氧化剂，在60°以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧KH o---------2KHS0+
[0]►2s28+24分解出的原子态氧在120124C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，〜消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含量氮的最低检出浓度为
0.050nig/L,定上限为4mg/L
2.水样的采集及其保存
3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h若水样o的放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约
0.5mL硫酸p=l.84g/niL,酸化到pH小于2,并尽快测定
4.试齐I」1碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周2盐酸溶液1+9:按体积比混合3硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L称取
0.7218g在105-HOC烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在010℃〜保存，可稳定六个月4硝酸钾标准使用液CN=10nig/L用CN=100nig/L溶液稀释10倍而得，使用时配制
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿
5.实验步骤1标准曲线的绘制分别取0,
0.50,
1.00,
2.00,
3.00,
5.00,
7.00,
8.00ml标准使用液于25ml比色管中，加水至10ml标线2向比色管中加入5nli碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121℃中消煮1小时，冷却至室温3加入1ml1+9盐酸，定容至25ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220nm和275nni下测定吸光度4样品的测定取10ml水样至25nli比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制
6、计算1按下式计算得试样校正吸收光度ArAr=A220—2A2752在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮ug数，总氮含量CN mg/L按下式计算C=m/VN式中m-----试样测出含氮量ug；V——测定用试样体积，mLo
7、注意事项1空白吸光度不超过
0.032所用玻璃器皿可以用盐酸溶液1+9浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次——铝酸镂分光光度法
1.实验原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸镂、酒石酸睇氧钾发生反应生成磷铝杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷相蓝本方法最低检出浓度为
0.01mg/L；测定上限为
0.6mg/Lo
2.水样的采集及保存水样采集后，加硫酸酸化至pHW
13、试剂110%抗坏血酸1084溶解10g抗坏血酸于无氨水中，并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周如不变色可长时间使用2铝酸盐溶液溶解13g铝酸镂于100mL水中，溶解
0.35g酒石酸睇钾于100位水中在不断搅拌下把铝酸铉溶液徐徐加到300mL硫酸1+1中，加酒石酸锦钾溶液并且混合均匀此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4℃下，可保存二个月35%过硫酸钾50g/L溶液将5g过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至lOOmLo4磷标准贮备溶液称取
0.2197±
0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2P04,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入1+1硫酸5mL,用水稀释至标线本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月5磷标准使用溶液将
10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用氨水无稀释至标线并混匀L00位此标准溶液含
2.0u g磷，即磷浓度为2mg/L使用当天配制
4、仪器可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿
5.实验步骤1标准曲线的绘制分别取0,
0.25,
0.50,
1.00,
3.00,
5.00,
10.00ml标准使用液于25ml比色管中，加水至10ml标线2向比色管中加入
1.6ml过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121c中消煮1小时，冷却至室温3用无氨水定容至25nli标线，加入
0.5ml抗坏血酸，摇匀，加1ml铝酸盐溶液,摇匀，显色15分钟，用光程长10mm比色皿，在700nm下测定吸光度4样品的测定取10ml水样至25nli比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制
6、计算总磷P,mg/L=m/V式中m——从校准曲线上查出的水样含磷量Ug；V——加入消解瓶中的水样体积ml o
7、注意事项1室温低于13c时，可在2030℃水浴中，显色15分钟〜2所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2小时，或不含磷酸盐的洗涤剂刷洗3比色皿用后应以稀硝酸或铭酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的铜蓝程色物水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验原理
1、碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收通常测量用410425mn范围〜
2、水样的采集及保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析如需保存应加硫酸使水样酸化至pH2,25℃下可保存7天〜
3、试剂1纳氏试剂称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用2酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠KNaC4H406•4H20溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml3镂标准贮备溶液称取
3.819g经100C干燥过的优级纯氯化镂NH4C1溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含l.OOmg氨氮4镂标准使用液移取
5.00ml镂标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线此溶液每毫升含O.OlOmg氨氮
4、仪器可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿
5.实验步骤1标准曲线的制作分别取0,
0.25,
0.50,
1.50,
2.50,
3.50,
5.00ml标准使用液于25ml比色管中，加水至标线2加
0.5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀加
0.75ml纳氏试剂,混匀放置10min后，在波长420nni出，用光程1Omni比色皿，以水为参比，测量吸光度3样品的测定取10ml过膜水样于25nli比色管中，定容至25ml,具体操作步骤同标准曲线的绘制
5、计算在校准曲线上查得显影的截距和斜率，按下式计算P=A-Ab-a/b XVN s式中水中氨氮的质量浓度，mg/1,以氮计;A——水样的吸光度；sAb——空白实验的吸光度；a——见截距准曲线；b——校准曲线的斜率；V——水样体积，ml
7、注意事项1水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质是要做适当处理，以测定消除对测定结果的影响2若水样浑浊或有颜色时可用蒸储法或絮凝法出去水质高钵酸盐指数的测定
1.实验原理水样加入高镒酸钾和硫酸，在100℃下加热30niin,水样中的某些有机物和无机还原性物质被氧化，然后加入过量的草酸钠还原剩余的高镒酸钾，再用高镒酸钾溶液滴定过量的草酸钠，达到滴定终点后，给出高镒酸盐数值
2.水样的采集及其保存水样采集后，应加入硫酸使H2,以抑制微生物活动，样品尽快分析，并在48小时P内测定
3、试剂1高锌酸钾溶液l/5KMn04=
0.lmol/L:称取
3.2g高镒酸钾溶于
1.2L无氨水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存2草酸钠标准溶液l/2Na2c204=
0.100mol/L:称取
0.6705g在105—110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于无氨水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线3高锦酸钾溶液l/5KMn04=
0.01mol/L吸取100ml上述高镒酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中使用当天应进行标定，并调节至
0.01mol/L准确浓度4草酸钠标准溶液l/2Na2C204=
0.0100mol/L吸取
10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线51+3硫酸按体积比混合
4、仪器1沸水浴装置2250ml锥形瓶350ml酸式滴定管4定时钟
15.实验步骤2分取100ml混匀水样如高镒酸钾指数高于10mg/L,则酌情少取，并用水稀释至100ml于250ml锥形瓶中3加入5nli1+3硫酸,摇匀4加入
10.00ml
0.Olmol/L高锌酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟从水浴重新沸腾起计时沸水浴液面要高于反应溶液的液面5取下锥形瓶，趁热加入
10.00ml
0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀立即用
0.01mol/L高镒酸钾溶液滴定至显微红色，记录高镒酸钾溶液消耗量高镒酸钾溶液浓度的标定将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入
10.00ml草酸钠标准溶液
0.0100m草/L,再用
0.01mol/L高镒酸钾溶液滴定至显微红色记录高镒酸钾溶液消耗量，按下式求得高锌酸钾溶液的校正系数K:K=
6、式中，V—高锦酸钾溶液消耗量ml
7、若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验
8、计算1水样不经稀释高锦酸盐指数02,mg/L=10+V高KT0xMxl000x8100式中，VI一滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量ml；K一校正系数；M一高锦酸钾溶液浓度mol/L；8一氧1/20摩尔质量2水样经过稀释高镒酸盐指数02,mg/L_{[10+KK-10]-[10+%K—10]XC}XMX8X1000式中，V0—空白试验中高镒酸钾溶液消耗量ml；V一分取水样ml；2C—稀释水样中含水的比值，例如
10.0ml水样用90nli水稀释至100ml,则c=
0.90o
8、注意事项在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高镒酸钾的用量不够此时，应将水样稀释倍数加大后再测定；在酸性条件下，草酸钠和高镒酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
个人认证
优秀文档
获得点赞 0
