文本内容:
土壤有效磷的测定浸提,铝铺抗比色法
0.5mol-L1NaHCCh有效磷(碱性)碳酸氢钠浸提法-铝睇抗比色岛津,紫外・UV1900i
一、方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷一般用碳酸盐的碱溶液由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液能降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取止匕外,碳酸氢钠碱溶液中存在着-等阴离OH HC03,832子,有利于吸附态磷的置换,因此不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中NaHC03速效磷的提取待测液中的磷用睇抗试剂显色,进行比色测定
二、主要仪器恒温振荡机、分光光度计
三、试剂1浸提液溶液:称取于水中,以
11.
0.5mol-L NaHCONaHCO
42.0g800mL
0.5mol-L NaOH33溶液调节浸提液的至用蒸储水定容至此溶液曝于空气中可能因失去而使pH
8.5,1000mL CO增高,可于液面加一矿物油保存之此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超pH过个月,应检查值是否改变1pH无磷活性炭活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在如含磷较多,须先用
2.・;浸泡过夜,用蒸储水冲洗多次后,再用・)浸泡过夜,在平瓷漏2moi LHCI
0.5mol L-iNaHCC3斗上抽气过滤,每次用少量蒸储水洗多次,并检查到无磷为止如含磷较少,则直接用NaHCCh处理即可.其他铝锁抗试剂、磷标准溶液铝铺抗试剂・』酒石酸氧睇钾溶液取酒石酸氧3A.5g L睇钾()溶解于水中铝酸镂一硫酸溶液称取铝酸镂()[K SbOC4H46]0,5g,100mL B.[NH4溶于水中,缓慢地加入浓边加边搅再将上述溶液6Mo O4-4H2O]10g,450mL153mL H2so4,A72加入到溶液中,最后加水至充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为铝铺混合液B1L临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(化学纯)溶于铝睇混合液中,C6H85,l.5g,100mL混匀,此即铝睇抗试剂有效期如藏于冰箱中则有效期较长此试剂中为・;24h,H2s
045.5mol L()为酸镀为酒石酸氧睇钾为・抗坏血酸为七】H+,lOgM,
0.5g L,15g.磷标准溶液准确称取在℃烘箱中烘干的(分析纯)溶解在4105KH PO
0.2195g,400mL24水中,加浓(加防长霉菌,可使溶液长期保存),转入容量瓶中,加水H2so45mL H2sCU1L至刻度此溶液为50咫・mL;P标准溶液吸取上述磷标准溶液25mL,稀释至250mL,即为5咫・」标准溶液(此溶液不宜久存)
四、操作步骤mL P称取通过筛子的风干土样(精确到)于三角瓶(或大试管)中,
1.0mm
2.5g
0.001g150mL加入・;溶液再加一角勺无磷活性炭(注\塞紧瓶塞,在振荡机上振荡
0.5mol LNaHCO350mL,30(注幻,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于三角瓶中,吸取滤液(含磷量高min100mL10mL时吸以)同时应补加1溶液)于容量瓶或
2.5~
5.0mL,
0.5mol-L NaHCCb10mL50mL三角瓶中(注外,加入铝睇抗试剂先缓慢摇动,以免反应剧烈使溶液溢出,然后150mL5mL,充分摇匀,赶净二氧化碳气泡,然后用去离子水定容至放置后,用或50mL,30min880nm700nm波长进行比色以空白液的吸收值为读出待测液的吸收值()0,A标准曲线绘制分别准确吸取・」磷标准溶液、、、、、于5mg LP
01.
02.
03.
04.
05.0mL50mL容量瓶中,再加入・」加水使各瓶的总体积约达到摇匀;最后加
0.5mol LNaHCO310mL,25mL,入铝睇抗试剂先缓慢摇动,以免反应剧烈使溶液溢出,然后充分摇动赶净二氧化碳气泡,5mL,然后用去离子水定容显色,溶液中磷的浓度分别为、、同待测液一样
00.
10.
2.
0.
3.
0.
4.
0.5mg-Po进行比色,绘制标准曲线
五、结果计算土壤中有效磷()含量(・)二夕—P mgkg]Xis x]0003xkAnxlO式中p——从工作曲线上查得的质量浓度(・);P mgL-iY——显色时定容体积();mLts——为分取倍数(即浸提液总体积与显色时吸取浸提液体积之比);m——风干土质量();gk——将风干土换算成烘干土质量的系数;3------将换算成;10pg mg换算成每含量1000——kg P土壤速效磷』等级mg,kg P低5中5〜10高10参考文献鲍士旦主编.土壤农化分析(第三版).北京中国农业出版社,2000:81〜
83.。