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方法验证报告编号:方法名称土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法方法编号_________方法号_______________
225.1-2008分析项目________________总汞______________________编制人日期审核人日期批准人日期实例《土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T
22105.L2008》方法验证报告
一、人员本实验室分析人员为***,男，岁，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析231年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证本实验室已于年月对上述人员开展《土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧20198光法第部分:土壤中总汞的测定》的培训及理论考试，成绩合格，上述1GB/T
22105.1-2008人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识
二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第部分:土壤中总汞1的测定》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测GB/T
22105.1-2008工作各环节所需的仪器设备仪器名称检定有效期仪器状态自动进样良原子荧光光度计AFS-9332020年4月100-2021年4月09日好
三、试剂与材料.标准物质1汞标准溶液溶剂为硝酸，证书编号批号:有效1000ng/ml,GSB04-1729-2004,195048-3,期至年月日2021617标土GSS-2070g,证书编号GBW07449,有效期至2025年12月.试剂2硝酸优级纯，成都市科隆化学品有限公司，瓶；
2.1500ml/盐酸优级纯，成都市科隆化学品有限公司，瓶；
2.2500ml/硼氢化钾优级纯，成都市科隆化学品有限公司，瓶;
2.3100g/氢氧化钾优级纯，天津市光复科技发展有限公司，瓶;
2.4500g/
四、标准文本与原始记录.标准文本1实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧光法第部分:土壤中总汞1的测定》标准文本至相关检测人员GB/T
22105.1-
2008.原始记录2实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为*******.监测报告3监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系
五、环境重金属项目的前处理用到强酸，在前处理实验室配备有通风设备，消解可在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检测实验室配备有空调，可保持温度25℃,能够满足重金属项目检测过程及仪器设备的需要重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型仪器室五，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染该项目的工作人员均配备有防毒面具活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备/3M
六、实验部分样品的采集和保存L土壤样品按照的相关要求进行采集和保存；HJ/T
166.样品制备4除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照要求，将采集的样品在实验室HJ/T166中风干、破碎、过筛，保存备用.试样的制备5水浴消解
5.1称取经风干、研磨并过孔径筛的土壤样品精确至于
0.149mm
0.2g〜
1.0g
0.0002g50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入王水，加塞后摇匀，于沸水浴中消解10mLl+l2h,取出冷却，立即加入保存液，用稀释液稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测同时10mL做空白试验空白试验
5.2采用与相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液每批样品至少制备个以上空白溶液
3.12校准曲线
5.3分别准确吸取汞标准工作液置于7个容量瓶
0.00,
0.50,
1.00,
2.00,
3.00,
5.00,
10.00mL50mL中，加入保存液，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为10mL
0.00,的标准系列溶液此标准系列适用于一般样品的测定
0.20,
0.40,
0.80,L20,
2.00,
4.00ng/mL仪器参考条件
5.4灯电流80A;负高压270V;原子化温度200C；载气流量400ml/min；屏蔽气流量800ml/mino样品测定
6.将仪器调至最佳工作条件，在还原剂和载液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线，然后测定样品空白、试样的荧光强度空白试验
6.1按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定结果计算与表示
7.
7.1土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克mg/kg表示结果计算
7.2土壤样品总汞含量，按照公式计算,、C-C xV0汞w mg/kg=a_y00mx xl0式中从校准曲线上查得汞元素含量，单位为纳克每毫升C——ng/mL;试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升CO——ng/mL;样品消解后定容体积，单位为毫升V——mL;m-----试样质量，单位为克g;土壤含水率；f——将换算为的系数1000——ng ug重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字方法检出限和测定下限
8.空白试验中检测出目标物质按照样品分析的全部步骤，重复》次空白试验，将各测定结果换算为样品中的n n7浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限nMDL=t n-1,
0.99xS式中方法检出限；MDL——样品的平行测定次数；n——自由度为置信度为时的分布单侧；t——n-1,99%t次平行测定的标准偏差S——n精密度
9.有证标准物质的测定按全程序每个样品平行测定次，分别计算样品的平均值、标7准偏差、相对标准偏差等各项参数准确度10对某一浓度或含量水平有证标准物质在实验室内进行测定，相对误差按如下公式进行计算RE,=±Nxl00%4式中实验室对某一浓度或含量水品有证标准物质测试的平均值；X——有证标准物质的浓度或含量；g——实验室对某一浓度或含量水品有证标准物质测试的相对误差；RE,——表1标准曲线标准贮备液汞溶液编号:GSB04-1729-2004195048-3p^=1000|^g/ml标准使用液（标准物质）p（gg/L）=
4.0g/L分析编号0123456浓度值（gg/L）
0.
000.
200.
400.
801.
202.
004.00荧光强度（I）
0.
00226.
78415.
23796.
041174.
582044.
594101.51回归方程（标准曲曲线方程I=1024*C-
6.48相关系数r=
0.9998线）回归方式浓度荧光强度〜表2方法检出限、测定下限测试数据表加平行样品编号试样13备注
10.
002020.
002430.0024测定结果
40.0024mg/kg
50.
002560.
002370.0030平均值Ximg/kg
0.0024标准偏差Si
0.0003值t
3.
1430.0009检出限mg/kg
0.0036测定下限mg/kg表3方法精密度测试数据表平行样品编号有证标准物质测试数据备注试样1GSS-20试样2试样
310.
00920.
00830.008测定结果
40.008mg/kg
50.
00860.
00870.009平均值Tmg/kg
0.008标准偏差Si
0.0005相对标准偏差RSDi%
6.2表4方法准确度测试数据表有证标准物质测试数据平行样品编号试样1GSS-209293备注
10.
00920.
00830.008测定结果
40.008mg/kg
50.
00860.
00870.0009平均值Xl mg/kg
0.008有证标准物质/标准样品浓
0.008度mg/kg有证标准物质不确定浓度
0.002士mg/kg标准误差
0.0%RE%
七、结论人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满
1.足《土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第部分:土壤中总汞的测定1开展条件；GB/T
22105.1-
2008.线性范围为满足《土壤质量总汞、总神、总铅的测定原子荧光法第部分:2r=
0.9998,1土壤中总汞的测定中要求达到的要求;GB/T
22105.1-2008»
0.
999.检出限满足《土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第部分:
30.0009mg/kg,1土壤中总汞的测定》中检出限为的要求GB/T
22105.1-
20080.002mg/kg.精密度为满足《土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第部分:土壤中总
46.2%,1汞的测定》中精密度范围小于的要求GB/T
22105.1-200812%.准确度相对误差绝对值满足《土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第
50.0%,部分:土壤中总汞的测定》中相对误差绝对值不超过要求1GB/T
22105.1-20085%。
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