《海水 石油类的现场快速测定 紫外分光光度法》5.20

ICS

75.

160.20CCS B11T/GXAS团体标准T/GXAS XXXX—XXXX海水石油类的现场快速测定紫外分光光度法Rapid determi nat ionof petroleuminseawater byultravioletspectrophotometry（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施广西标准化协会发布海水石油类的现场快速测定紫外分光光度法警示实验操作过程使用的正己烷具有一定毒性，分析人员在溶液配制和样品预处理过程时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物适用范围1本标准规定了海水中石油类的现场快速监测的方法本标准适用于海水中石油类的现场快速监测当取样体积为萃取液体积为使用石英比色皿时，方法检出限为测定下限为100mL,10mL,1cm

0.02mg/L,0・08mg/L规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件海洋监测规范第部分样品采集、贮存与运输GB

17378.33近岸海域环境监测技术规范第九部分近岸海域应急与专题监测HJ

442.9术语和定义3本文件没有需要界定的术语和定义原理4水体中油类的芳燃组分，在紫外光区有特征吸收，其吸收强度与其含量成正比水样经正己烷萃取后，于波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值遵循郎伯-比尔定律225nm试剂和材料5除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水硫酸

5.1P HS0=

1.84g/mLo24正己烷色谱纯

5.2C H,614无水乙醇

5.3CH CH0H o32石油类标准贮备液

5.4P000mg/Lo直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法的有证标准物质石油类标准使用液

5.5P=100mg/Lo吸取石油类标准贮备液于位容量瓶中，用正己烷定容，摇匀，使用时现配

5.00mL

5.

4505.2仪器和设备6紫外分光光度计或一体化的便携式测油仪

6.12石英比色皿

6.2Icmo采样瓶矶带刻度的具塞硬质玻璃瓶

6.3150巴斯特滴管

6.4一般实验室常用器皿和设备

6.5样品制备7样品采集和保存

7.1按照和的相关规定采集和保存样品GB

17378.3HJ

442.9用带刻度的玻璃瓶，采集约海水样品采样前玻璃瓶除按照常规清洗外，还应充分用少150mL100mL量正己烷荡洗，晾干备用试样制备

7.2读取记录水样体积量取正己烷（）加入采样瓶（）中，盖紧瓶盖，上下振摇静置

10.00mL

5.

26.32min,分层后，用巴斯特滴管（）将上层正己烷萃取液转移至比色皿中，待测

6.4注乳化较严重时，可向萃取液中加入1-2滴无水乙醇（

5.4）破乳空白试样的制备

7.3以实验用水代替样品，按照试样制备（）相同操作步骤，制备空白试样

7.2分析步骤8绘制标准曲线

8.1用正己烷稀释石油类标准使用液（）配置个浓度点，浓度分别为、

5.6,

80.00mg/L L00mg/L.

5.00mg/L.

10.和将配置好的标准系列样品混匀，在波长处，使用0mg/L

15.0mg/L

20.Omg/L.25mg/L

30.Omg/L225nm石英比色皿，以正己烷（）为参比，测定吸光度以石油类浓度（）为横坐标，以相应的吸光1cm

5.2mg/L度值为纵坐标，建立标准曲线注可根据实际情况选择或调整合适的标准系列浓度样品测定

8.2按照标准曲线的建立（）相同步骤进行试样（）的测定

8.

17.2空白试验

8.3按照试样的测定（）相同步骤进行空白试样（）的测定

8.

27.3结果计算及表示9结果计算

9.1水中石油类的浓度夕（）按照公式（）计算:mg/L1A-oxV1Zx V式中p——水中石油类的质量浓度，；mg/LA——试样的吸光度值；标准曲线的截距；a——b——标准曲线的斜率；V-——水样体积，；mL匕——萃取液体积，mLo结果显示

9.2结果保留小数位数与检出限一致，最多保留三位有效数字准确度10精密度

10.16家实验室对低、中、高三种不同浓度的样品进行测定，相对标准偏差（RSD）范围为

0.21%〜

7.3%o正确度

10.2家实验室对低、中、高三种不同浓度的有证标准物质进行测定，浓度值在有证标准物质浓度范围内6质量保证和质量控制11空白试验

11.1每批样品（个样品）应至少做一个空白试验，测定结果应低于方法测定下限W20标准曲线

11.2标准曲线回归方程的线性系数应去

0.999o准确度

11.3每批样品（个样品）至少分析一个有证标准物质，浓度值应在有证标准物质浓度范围内W20废物处理12现场试验中产生的废液和废物应集中收集，带回实验室，委托有资质的单位处理注意事项13现场分析环境应保证可平稳放置仪器

13.1石英比色皿璧上的沾污会影响测定结果每次使用前，应检查石英比色皿的洁净度，必要时用少许正

13.2己烷清洗晾干后备用样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号

13.3正己烷使用前应做透光率实验，透光率大于方可使用

13.490%有条件时，可从污染源或事故现场获得标准油，用于该类水体中石油类的测定

13.5。