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ICS
77.100CSTMCCS H11团体标准T/CSTM XXXXX—202X碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁铁滴定法Titanium carbide-containing slag—The determinationof titaniumcontent-Theammonium ferricsulfate titrimetricmethod（征求意见稿）发布实施202X-XX-XX202X-XX-XX中关村材料试验技术联盟碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁铁滴定法重要提示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件范围1本文件描述了采用硫酸铁镂滴定法测定碳化钛渣中钛的含量本文件适用于碳化钛渣中钛含量的测定，测定范围质量分数为
9.0%〜
16.0%规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件固体化工产品采样通则GB/T6679分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170实验室玻璃仪器单刻度容量瓶GB/T12806实验室玻璃仪器分度移液管GB/T12807实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T12808术语与定义3本文件没有需要界定的术语和定义原理4试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛还原至钛IV以硫氟酸盐为指示剂，用硫酸铁钱标准溶液滴定III,试剂与材料5除另有说明外，分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合规定的三级及三级以上蒸储水或去离
5.1GB/T6682子水或纯度相当的水过氧化钠
5.2硫酸镂
5.3盐酸，夕约
5.
41.19g/mL硫酸，约
5.
51.84g/mL硫酸，
5.61+1金属铝片，纯度不低于
5.
799.5%O碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸过的蒸储水或煮沸过的去离子水配制
5.8钛标准溶液，
5.
90.02500mol/L称取二氧化钛（光谱纯，℃灼烧）于干燥锥形瓶中，加硫酸（见）8501h
0.1997g250mL20mL
5.5,4g硫酸钱（见）在电炉上加热至溶解，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀〜5g
5.3,100mL硫酸铁镂标准溶液，约
5.
100.025mol/L称取
12.0g硫酸铁钢NH4Fe（SO4）2・12H2］置于1000mL烧杯中，力口500mL水和100111匕硫酸（见）加热溶解，取下滴加高锌酸钾溶液至微红色，继续加热煮沸使过量的高钵酸钾分解完全，冷却至室
5.5,
0.3%温，移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀1000mL标定
5.
10.1移取钛标准溶液（见）于锥形瓶中，加入盐酸（见）补加水以
25.00mL
5.9500mL40mL
5.4,50mL下按进行，同时标定份，取平均值如果极差大于则应重新标定，随同做试剂空白试验计算
5.11250g/Lo6容量瓶、移液管及吸量管应分别符合和要求
6.1GB/T12806GB/T12807GB/T12808天平，感量
6.2O.lmg取制样7分析用实验室样品应按进行取样，试样应全部通过试验筛，在温度下干GB/T
66790.075mm105c±2°C燥，于干燥器中冷却至室温备用步骤8测定次数
8.1同一试料（见）至少独立测定次
8.2,2试料
8.2称取试料精确至
0.20g,O.lmg空白试验
8.3随同试料做空白试验测定，所用试剂须取自同一试剂瓶睑证试验
8.4随同试料分析同类型标准样品测定
8.5试料分解
8.
5.1试料（见）置于刚玉用烟中，于高温马弗炉中烧结取出，冷却向用烟中加入
8.230mL8000c20min,4过氧化钠（见）置于℃高温炉中烧结缓慢升温至℃熔融取出冷却g〜5g
5.2,65010min,80010min〜15min,擦净生烟外壁，将生土茜置于烧杯中，力口热水，盖上表面皿，待反应完全后，取下300mL50mL〜60mL表面皿，洗出，加盐酸（见）于烧杯中，待沉淀溶解完全后，洗出生烟40mL
5.4还原
8.
5.2将溶液转入锥形瓶中，缓慢加入硫酸（见）加入硫酸钱（见）用水稀释至500mL30mL
5.6,4g〜5g
5.3,加铝片（见）待反应至溶液呈深灰色时，继续反应（应经常摇动，如反应较慢，可适200mL,2g〜
2.5g
5.7当加热）待反应结束（此时溶液应呈三价钛离子紫色），再补加约铝片，立即塞上已加入三分
0.2g〜
0.3g之二碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗，继续加热至铝片全部溶解，保持溶液冒大气泡取下锥形瓶，1min〜2min,流水冷却至室温（冷却过程中持续观察盖氏漏斗中饱和碳酸氢钠溶液的量，不能少于盖氏漏斗的三分之二，并不断补充）滴定
8.
5.3迅速加人硫氟酸镂溶液（见）立即用硫酸铁镂标准溶液（见）滴定至稳定的橙红色为滴定5mL
5.11,
5.10终点分析结果及其表示钛含量的计算
99.
1047.87x100“1000m2按式
（2）计算试样中钛含量/小以质量分数（％）表示式中C——硫酸铁镂标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试料溶液消耗硫酸铁镂标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V——空白实验消耗硫酸铁镂标准溶液体积，单位为毫升（mL）；m——o试料量，单位为克（g）;
47.87——钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）分析结果的确定和表示
9.2同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限则取算数平均值作为分析结果如果两次独r,立分析结果差值得绝对值大于重复性限则按照附录的规定追加测定次数并确定分析结果r,A分析结果按将数值修约至小数点后两位GB/T8170精密度10精密度函数关系式见表各实验室报出的原始数据参见附录1,B表精密度1钛的质量分数，%重复性限，再现性限，Rrr=
0.02803+
0.008m R=
0.12767+
0.001m试验报告11试验报告应包括下列内容）实验室名称和地址；a）试验报告发布日期；b）标准出版号；c）样品识别必要的详细说明；d）分析结果；e）结果的测定次数；f）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任g何操作附录A规范性试样分析值接受程序流程图试样分析结果接受程序流程图如所示A.1XQ+X3/2为最终报告结果其中、、为顺序排列的测量结果Xl XQX3X4图试样分析结果接受程序流程图A.1附录B（资料性）共同精密度试验原始数据本文件的精密度试验数据是在年由个实验室对个水平的钛含量进行共同实验确定;每个实验202155室对每个水平的钛含量在规定的重复性条件下测定次共同试验数据按进行统GB/T
6379.13GB/T
6379.2计分析，各实验室报出的原始数据参见表B.1表精密度试验原始数据B.1实验室测钛含量（质量分数）/%实验室i水平1水平2水平3水平4水平
59.
26511.
87513.
32214.
33515.
84419.
30011.
77413.
28514.
29015.
7659.
33511.
75013.
36414.
36415.
7659.
23211.
74213.
38414.
30615.
86629.
34411.
84313.
29114.
36815.
7819.
24111.
83313.
26814.
22515.
8819.
20011.
90513.
40014.
25515.
82539.
26511.
82013.
25014.
28515.
9069.
20011.
85013.
32214.
29615.
7759.
27811.
83513.
38114.
25615.
89849.
30111.
81813.
34314.
37215.
9049.
28211.
84313.
30514.
35515.
8329.
31511.
90513.
25314.
26715.
91259.
31311.
93213.
36714.
36715.
8009.
34411.
89413.
39714.
36715.894附录C（资料性）起草单位和主要起草人本文件起草单位本文件主要起草人碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁镂滴定法碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁镂滴定法碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁钱滴定法碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁镂滴定法。
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