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CSTMXXX团体标准T/CSTM XXXXX-201X六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法(常规法)201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施中关村材料试验技术联盟六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法(常规法)1范围本标准规定了氮化硼的氧含量的检验方法本部分适用于氮化硼中氧含量的测定,定量范围(质量分数)氧
0.25%-
8.0%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件JB/T3914超硬磨料取样方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T
6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分总则与定义GB/T
6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T34003-2017氮化硼中杂质元素测定方法GB/T
1.1-2009《标准化工作导则》GB/T20000《标准化工作指南》GB/T20001《标准编写规则》3方法提要样品在惰性气氛中于脉冲电极炉的石墨珀期中加热熔融,氧生成一氧化碳、二氧化碳气体并由载气流载至红外线检测器中,根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性,可测得氧含量4仪器与设备
4.1脉冲加热惰气熔融红外分析仪仪器应达到下述指标空白小于
0.00005%,显示灵敏度为
0.0001%,脉冲加热炉功率不低于8kW,炉温不低于3000℃o
4.2控制系统
4.
2.1计算机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、鼠标、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等
4.
2.2控制功能包括装卸生烟和炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等
4.3测量系统主要由微处理机控制的电子天平(精确至
0.0001g)
5.4超声波清洗器5试剂和材料除非另有说明,仅使用分析纯试剂
5.1高纯氢(或氤)气纯度不小于
99.99%
5.2动力气工业氮气、工业氤气或压缩空气,其杂质(油和水)的质量分数小于
0.5%
5.3石墨用烟采用高纯或光谱纯石墨加工而成,4)10mmX20mmo
5.4高纯免洗锡囊(
99.9%)o
5.5高纯锲篮(
99.5)
5.6六方氮化硼标准物质
6.7无水高氯酸镁,粒状
5.8碱石棉,粒状
5.9玻璃棉6试样六方氮化硼为白色松散粉末,按照JB/T3914超硬磨料取样方法的规定采样和制备样品7仪器准备
5.1按照仪器制造厂家提供的说明书要求开机,确认仪器各参数指示在指定范围必要时,对仪器进行漏气检查,并更换无水高氯酸镁(
5.7)、碱石棉(
5.8)和玻璃棉(
5.9)等试剂
5.2分析前用氧有证标准物质进行检查试测,以确定仪器是否处于正常状态8分析步骤
8.1试样称取
0.02g试样,精确至
0.0001g
8.2空白试验将锡囊(
5.4)和银篮(
5.5)置于石墨川期(
5.3)中,按照
8.4所述方法,在分析条件下加热脱气按照厂家说明书操作加热炉,测量10次空白值,氧空白值应低于5ug,计算平均值,参考仪器说明书,将平均值作为空白输入到仪器中,则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿
8.33校正试验根据待测试样的氧含量,建立相应的分析曲线选择与试料尽可能相同的有证标准物质(
5.6)作为校准样品(标准样品含氧量范围已经覆盖待测样品含量),采取和试样测试相同的条件进行测定,每个校准样品分析3次取得平均值,扣除空白后,绘制氧的校准曲线选择至少两个含氧量范围接近待测样品含量的标准样品,进行校正和检查,测定结果的波动应在允许差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性
8.4测定将试样(
8.1)放入锡囊(
5.4)中,从下往上小心挤压并折叠,保证密封良好将锡囊包裹好的试样置于银篮(
5.5)中,仪器分析功率设定为
5.5KW,将样品投入脉冲电极炉进行分析按仪器说明书操作,进行测定并读取结果9分析结果的计算同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差,则取其算术平均值作为分析结果,否则进行第3次测定3次测定结果的极差如不大于
1.2倍允许差,则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果,否则进行第4次测定4次测定结果的极差如不大于
1.3倍允许差,则取4次测定结果的算术平均值作为分析结果;4次测定结果的极差如大于L3倍允许差,则取4次测定结果的中值作为分析结果分析结果以质量分数表示,按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数氧水平范围m/%重复性r再现性R
0.25-
8.0r=
0.0255m+
0.0123+R=
0.0504m-
0.001810试验报告试验报告应包括下列内容:所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容;引用本标准所用的方法;结果及表达形式;测量过程中观察到的异常现象;任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作;试验日期六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法(常规法)六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法(常规法)。