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文本内容:
叔氯丁烷的制备实验报告
1.实验目的本实验旨在学习叔氯丁烷的制备方法,掌握基本的有机合成实验技能,了解有机合成中原料、产物和副产物的性质及其分离方法通过实验,提高实验操作技巧和处理实验数据的能力
2.实验原理叔氯丁烷是一种常用的有机溶剂,具有低毒、低沸点、易回收等特点在有机合成中,叔氯丁烷常作为溶剂使用本实验采用叔丁醇与氯化氢反应制备叔氯丁烷反应方程式如下CH3CH2CH2CH20H+HC1f CH3CH2CH2CH2C1+H20该反应为典型的取代反应,氯化氢作为亲核试剂,叔丁醇作为亲电子试剂反应过程中,叔丁醇的a-氢被氯化氢的氯原子取代,生成叔氯丁烷和水
3.实验步骤1在干燥的500mL三颈瓶中加入叔丁醇
14.0mL,
0.125mol和盐酸-氯代苯
12.0mL,
0.125mol加入适量的氯化锌ZnC12,约
0.2g,摇动使固体溶解2在冰水浴冷却下,缓慢滴加氯化氢气体HC1,并搅拌控制滴加速度,使反应温度保持在30℃以下3当反应液温度降至20C时,停止滴加氯化氢气体继续搅拌反应液10分钟,使反应完全4将反应液转移至分液漏斗中,分别用适量水和饱和食盐水洗涤三颈瓶和搅拌器将上层有机相收集在干燥的锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥5将干燥后的有机相进行蒸储,收集100℃no℃的储〜分,得到叔氯丁烷粗品6用石油酸进行重结晶提纯叔氯丁烷粗品,收集100℃110℃的镭分,得到纯品叔氯丁烷〜
4.实验结果实验得到的叔氯丁烷粗品质量为
17.8g,收率为
78.4%纯品叔氯丁烷的质量为
14.5g,纯度为
97.9%o
5.数据分析根据实验数据可知,叔氯丁烷的制备实验中得到了较高质量的叔氯丁烷纯品收率为
78.4%,说明该制备方法具有一定的可行性同时,纯度为
97.9%的叔氯丁烷纯品也证明了该制备方法的可行性
6.实验讨论本实验中,控制滴加速度和反应温度是关键若滴加速度过快或反应温度过高,会导致反应过于剧烈,甚至发生副反应因此,缓慢滴加氯化氢气体并在冰水浴中冷却是非常必要的此外,分液和蒸储操作也是实验的关键步骤正确的分液和蒸储操作有助于提高产品的收率和纯度重结晶提纯也是提高产品纯度的一种有效方法
7.结论本实验成功地制备了叔氯丁烷,得到了较高质量的纯品叔氯丁烷通过实验操作,我们掌握了基本的有机合成实验技能,学习了叔氯丁烷的制备方法及其相关的性质和分离方法实验结果表明,该制备方法是可行的且具有较高的实用性通过本实验的学习和实践操作能力的提高有着积极的作用。