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文本内容:
ICS
77.
150.99CCS H62团体标准T/HNNMIA XX—2023汞含量的测定铜试剂滴定法Acid mud-Determination ofmercury content-Copper reagenttitration method(报批稿)2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施河南省有色金属行业协会发布本文件按照GB/T
1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由河南省有色金属行业协会归口本文件起草单位河南豫光金铅股份有限公司、河南国之信检测检验技术有限公司、河南豫光锌业有限公司、安徽铜冠有色金属(池州)有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司本文件主要起草人牛军民、张全胜、周君玲、马金梅、卫平、刘家钦、刘艳华、牛鹏波、徐淑敏、姚亚军、麻瑞瑟酸泥汞含量的测定铜试剂滴定法1范围本文件描述了铜试剂滴定法测定酸泥中汞含量的方法本文件适用于酸泥中汞含量的测定测定范围
1.00%
70.00%〜2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T601标准滴定溶液的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4方法原理试料经混合酸溶解后,在pH=8~10的溶液中,汞与铜试剂生成白色沉淀,在四氯化碳中过量的铜试剂与铜离子生成黄色沉淀即为终点5试剂和材料除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T6682规定的三级水1四氯化碳P=
1.595g/mL59混合酸3份盐酸P=
1.19g/mL+1份硝酸P=
1.42g/mL+4份水硫酸铜溶液
2.5g/L称取
0.25g硫酸铜于100rnL水中,摇匀54酒石酸200g/L称取20g酒石酸于100niL水中,摇匀55三氯化铁溶液10g/L56氨水1+157汞标准溶液1mg/mL5fl铜试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠[cC HnNSNa=
0.0070mol/L]
525.
8.1配制称取
1.7g铜试剂
5.8溶于50mL水中溶解完全后,过滤于1000mL容量瓶中,以氨水P=
0.91g/mL稀释至刻度,混匀
5.
8.2标定移取
20.00mL汞标准溶液
5.7于锥形瓶中,滴加2滴三氯化铁溶液
5.5,加入5niL混合酸
5.2和5niL酒石酸溶液
5.4,2滴硫酸铜溶液
5.3,用氨水
5.6调至黄色消失再过量2滴,加5niL四氯化碳
5.1,用铜试剂标准滴定溶液
5.8滴定至四氯化碳层出现稳定黄色即为终点
5.
8.3按公式1计算铜试剂标准滴定溶液的浓度mxlOOOC=----------------------V1-V2X
200.59式中c——铜试剂标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(niol/L);匕——滴定汞所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);彩——滴定空白溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M——汞的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),
2200.59;m——移取的汞标准溶液的质量,单位为克(g)平行标定四份,计算结果保留4位有效数字,其极差值不大于4xlOmoi/L时,取其平均值,否则重新标定注铜试剂标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次6仪器和设备电子天平,
0.Imgo7样品71样品应通过
0.1000mm筛79样品预先在100℃105℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温〜8分析步骤R1试料按表1称取样品,精确至
0.0001g表1试料质量汞的质量分数/%试料质量/g移取体积/mL
1.00-
5.
001.
0000205.00〜
20.
001.
0000100.
75001020.00〜
40.
0040.00-
70.
000.50001082测定次数独立进行两次测定,取其平均值R1空白试验随同试料做空白试验R4测定
8.
4.1将试料(
8.1)置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL混合酸(
5.2),盖上表面皿,置于低温电炉上加热,待试料分解完全后,取下稍冷
8.
4.2用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入50矶蒸储水于低温电炉上加热煮沸,取下冷却,过滤于200位容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
8.
4.3按表1移取溶液(
8.
4.2)于250mL锥形瓶中,滴加2滴三氯化铁溶液(
5.5),加入5mL酒石酸溶液(
5.4),2滴硫酸铜溶液(
5.3),用氨水(
5.6)调至黄色消失再过量2滴,加入5mL四氯化碳(
5.1),用铜试剂标准滴定溶液(
5.8)滴定至四氯化碳层出现稳定黄色即为终点85分析结果的表述试料中汞含量以3Hg计,数值单位以%表示,按式
(2)计算,以一/%乂c
200.59x10023Hg=式中c——铜试剂标准滴定溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);Vo——溶液的总体积,单位为毫升(mL);V3——测定时分取溶液的体积,单位为毫升(mL);14——滴定样品所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V——滴定空白溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);2M——汞的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M=
200.59;m------试料的质量,单位为克(g)计算结果表示至小数点后两位数值修约按照GB/T8170的规定进行9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得表2重复性限
1.
5213.
2030.
8054.
2669.803Hgi%r/%
0.
080.
150.
250.
350.4592再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按以下表2数据采用线性内插法求得表3再现性限
1.
5213.
2030.
8054.
2669.803Hgi%R/%
0.
100.
180.
300.
400.5510质量保证和控制采用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本文件的有效性当过程失控时应找出原因,纠正错误后,重新进行校核11试验报告试样报告应包含以下信息a)样品的标识;b)本文件的编号;c)以质量分数表示的样品中汞含量;d)分析日期;e)在测定中发生的可能影响分析的现象。