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稀土环境障涂层材料硅酸镣粉末・编制说明送审稿《稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末》编制组主起草单位广东省科学院资源利用与稀土开发研究所年月20239原始粉末经喷雾干燥团聚、热处理及致密化处理得到的粉末、分类2产品分类1稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末按照化学成分、产品规格、粉末状态、中心粒径大小^fflit^MEEBC-Yb2SiO-OPl.REBEC-Yb SiO-APk REEBC-Yb SiO-OP2REEBC-Yb SiO-AP25252525REEBC-Yb SiO-OP3REEBC-Yb SiO-AP3REEBC-Yb2Si O-OPlREEBC-Yb Si O7-APk25252722十二REEBC-Yb2Si O-OP2REEBC-Yb Si O7-AP2REEBC-Yb Si O7-OP3REEBC-Yb2Si27-AP3272222个牌号牌号表示方法2稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末牌号由稀土环境障涂层的英文首字母、硅酸镜的化学式、产品的规格、粉末状态英文首字母及用途组成,共分四个层次,其中第一层次表示稀土环境障涂层用粉末,用英文首字母表示;第二层次“Rare earthmaterial ofenvironmental barriercoatings”“REEBC”表示硅酸镜产品名称,用该产品的化学分子式表示;第三层次表示粉末的状态,用表示,其中XP原始粉末用英文首字母表示,团聚粉末用英文首字母表示,第四层次表示产品规格,根据“0P”“AP”粉末的中心粒径划分三个牌号,用数字广表示3由此牌号表示为REEBC-Yb SiO5-OPlREEBC-Yb SiO-APk REEBC-Yb SiO-OP222525REEBC-Yb SiO-AP2REEBC-Yb SiO5-OP3REEBC-Yb SiO-AP3REEBC-Yb2Si O-OPl2522527REEBC-Yb Si O7-APk REEBC-Yb Si2O-OP2REEBC-Yb SiO-AP2REEBC-Yb2SiO-OP3222722727十二个牌号具体表示方法如下REEBC-Yb2Si27-AP3REEBC—YbzSiOKYbzSizO—XP—a第四层次表示粉末中心粒径大小及涂层制备方法第三层次表示该产品的粉末状态______________________________第二层次表示产品名称______________________________________________第一层次表示稀土环境障涂层用粉末示例表示中心粒径的稀土环境障涂层用硅酸镜原始粉末REEBC-Yb SiO-0P1D50so.25Nm25表示中心粒径的稀土环境障涂层用硅酸镜REEBC-Yb SiO-API
0.25NmD50s15km25团聚粉末,用于等离子喷涂-物理气相沉积技术制备热障涂层表示中心粒径的稀土环境障涂层用硅酸镜原始粉REEBC-Yb SiO-OP
20.25AmD1Am2550末表示中心粒径的稀土环境障涂层用硅酸镜团聚粉REEBC-Yb SiO-AP215AmD o30Am255末,用于等离子喷涂-物理气相沉积技术或大气等离子技术制备热障涂层表示中心粒径的稀土环境障涂层用硅酸镜原始粉末REEBC-Yb SiO-OP3lAm vDsoS5Nm25表示中心粒径的稀土环境障涂层用硅酸镜团聚粉REEBC-Yb SiO-AP330AmD o75Am255末,用于大气等离子技术制备热障涂层、主要技术指标确定的依据3——定义了粒度分布系数用来衡量产品粒度分布情况的参数,粒度分布系数=分布宽度/中心粒径=用符号D90-D1/D5O表示为粒径的体积累积分布中对应于的粉体的粒径,单位为微米;S10,90D%90%pn D50为粒径的体积累积分布中对应于的粉体的粒径,单位为微米;为粒径的体积累积分50%|im D10布中对应于的粉体的粒径,单位为微米10%|im.——规定了稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末产品的化学成分以及主相、稀土杂质、非稀土杂质、灼减、水分含量,见表1表化学成分1REEBC-Yb Si REEBC-Yb Si REEBC-Yb2SiREEBC-Yb2Si2REEBC-Yb2SiREEBC-Yb2Si2222O5-OPI O5-OP2O5-OP3O7-OPI O7-OP2O7-OP3产品牌号REEBC-Yb Si22REEBC-Yb SiREEBC-Yb SiREEBC-Yb SiREEBC-Yb Si2REEBC-YbzSi2222O7O5-API O5-AP2O5-AP3O7-API O-AP37-AP2Yb O
86.5±
0.
676.5±
0.623余量余量SiO2稀土杂杂
0.10质质化学含FezCh
0.03量TiO
0.03成分2,质不CuO
0.03大量分NiO
0.03数AI2O
30.10/%Na O
0.102TC1-
0.06水分+灼减质量分数/%,不1大于注1稀土杂质为除去主稀土兀素Yb以外的稀土元素规定了产品的物理性能,见表2表物理性能2产品牌号物理性能REEBC-REEBC-REEBC-REEBC-REEBC-REEBC-Yb SiO-Yb SiO-Yb SiO-Yb SiO-Yb SiO-Yb SiO-252525252525OP1OP2OP3AP1AP2AP3REEBC-REEBC-REEBC-REEBC-REEBC-REEBC-Yb SiO Yb SiOYb2SiOYbSiO7Yb2Si OYbSiO722722727222722-OP1-OP2-OP3-API-AP2-AP3原始粉末中心粒径D V,
0.
250.25-11〜5-—50/pm团聚粉末中心粒径D V,———1515〜3030〜7550/pm团聚粉末松装密度Pi g/-——cm3团聚粉末振实密度Pq g/-——
2.0〜
4.0cm3团聚粉末粒度分布离散———
2.5度,不大于——起草了附录规定了氧化镜含量的分析方法;A,Yb2O3——起草了附录规定了稀土杂质含量及含量的分析方法;B,AI2O3——起草了附录规定了非稀土杂质、、、含量的分析方法;C,FezCh TiChCuO NiO——规定了水分、灼减量的分析方法——规定了氧化硅量为余量SiO2——规定了中心粒径的测定方法——规定了粒度分布系数的测定方法——规定了松装密度的测定方法——规定了振实密度的测定方法
五、标准水平分析本标准制定将解决航空发动机和燃气轮机稀土环境障涂层材料产品急需的标准缺失问题,有利于推动我国稀土基超高温环境障涂层材料研制,规范产品技术标准,提升我国高端装备的产品性能,突破民用以及军用航天器“卡脖子”的核心关键技术;为稀土环境障涂层材料产品贸易提供仲裁的依据;为稀土环境障涂层材料产品的指标控制提供指导意义到目前为止,尚未检索到国际上的关于《稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末》的标准可以参照
六、与现行相关法律法规、规章及相关标准的协调性本标准制定可以充分反映当前国内稀土环境障涂层材料生产企业的硅酸镜技术水平,便于生产,宜于应用另外,本标准也可为稀土环境障涂层材料-硅酸镜粉末产品贸易提供仲裁的依据
七、是否涉及专利及知识产权的说明本文件制定过程中没有检索到专利和知识产权问题
八、重大分歧意见的处理过程在本标准起草和编制过程中,编制组根据编写前确定的编制原则进行标准编制,在标准制定稿征求意见过程中未发生重大分歧意见
九、作为强制性推荐性国家标准的建议建议本标准作为推荐性国家标准发布实施
十、贯彻标准的要求和措施建议本标准的技术内容是推荐性的,建议标准发布后即可实施,需要国家有关部门组织大力宣传和贯彻,举办各种形式的培训班,使各企业及相关贸易单位掌握标准的各项技术内容,使标准的应用真正落到实处
十一、废止现行有关标准的建议本标准为我国第一项关于稀土环境障涂层材料的标准,无废止其他标准建议
十二、其他应予以说明的事项无其他应予以说明的事项
十三、推广应用的预期效果本标准明确了稀土环境障涂层材料标准,有助于指导和规范我国硅酸镜粉末产品的生产和销售,推动我国稀土基超高温环境障涂层材料研制,规范产品技术标准,有利于提升我国高端装备的产品性能,突破民用以及军用航天器“卡脖子”的核心关键技术,推动建设制造强国、质量强国广东省科学院资源利用与稀土开发研究所二二三年九月十日
一、工作简况立项目的及意义
1.1航空发动机和燃气轮机动力装备是一个国家科技、工业、经济和国防实力的重要标志,被誉为现代工业“皇冠上的明珠”然而,航空发动机的“心脏病问题”却长期困扰着中国航空工业先进航空发动机是国防安全的重要保障,开发具有高推重比、高进口温度等优良性能的航空10发动机是今后一段时间的研究方向新一代高推重比航空发动机热端部件表面温度将达到以上,工况条件苛刻的热端部1400C件的工作温度要求更高传统的高温合金材料的使用极限温度在左右,已不能满足先进1100℃航空发动机的设计要求陶瓷基复合材料由于密度为高温合金Ceramic MatrixComposite,CMC的高温抗拉强度为其倍以上,且膨胀系数低、结构耐久性好,是未来航空发动机热端1/3-1/4,2部件的首选材料研究表明,将用于涡轮、燃烧室和尾喷等热端部件,可使发动机结构减CMC重推力提高也硅基非氧化物陶瓷材料如碳化硅、氮化硅、陶瓷基复合材料具有50-70%,30-100优异的高温力学性能和高温稳定性,可有效地提高发动机的涡轮进口温度和降低结构重量,从而提高发动机的推重比和降低燃油消耗,有望取代银基高温合金作为航空发动机的热端部件众所周知,航空发动机面临着高温、腐蚀、燃气冲刷等各种苛刻的环境条件,并且众多因素相互影响,硅基陶瓷材料也面临使用上的困境,例如,为代表的部件与水蒸气反SiCf/SiC CMC应生成具有挥发性的,导致部件性能衰退,如直接使用将直接威胁发动机的安全,这些Si OHX安全隐患依靠单纯的性能优化难以消除,不能满足未来航空发动机长寿命与超高温的设计CMC要求,为此,需要使用具有抗水氧腐蚀能力的环境障涂层对Environmental BarrierCoating,EBC进行表面防护环境障涂层是确保复合材料构件在航空发动机中长时间服役的关键,主要CMC用来抵抗环境的腐蚀,同时还兼具阻断及愈合裂纹和空隙的作用经过多年的发展,大致分为三个阶段第一代,莫来石与氧化铝稳定氧化错体系;第EBC二代,钢锯铝硅酸盐体系;第三代,稀土硅酸盐体系即莫来石/稀Bai-xSnAbSizOs,OWxOl Si/土硅酸盐三层体系,其中顶层材料稀土硅酸盐包括单稀土硅酸盐艮和双稀土硅酸盐R Si5稀土硅酸盐具有低的热膨胀系数、优良的抗水氧腐蚀性能与相稳定性,且与中间层莫REzSizOi,来石化学相容性好,硅酸镜包括和被广泛应用于第三代Yb2Si27Yb2Si05EBCo目前,稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末尚没有标准可依,该标准的申请立项及制定出台将解决该类产品急需的标准缺失问题,有利于推动我国稀土基超高温环境障涂层材料研制,规范产品技术标准,有利于提升我国高端装备的产品性能,突破民用以及军用航天器“卡脖子”的核心关键技术任务来源L2根据稀土标委号关于关于召开年第七次稀土标准工作会议的通知,
[2022]352022《稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末》国家标准制定计划正式下达,项目编号为20220752-T-469,完成周期为个月,预计年月份完成2220247本标准制定任务由广东省科学院资源利用与稀土开发研究所牵头起草,参与起草单位有广东省科学院新材料研究所、包头稀土研究院、广东省科学院工业分析检测中心、有研资源环境技术研究院(北京)有限公司、矿冶科技集团有限公司、西安交通大学、国营川西机器厂、瑞科稀土冶金及功能材料、广东粤科欣发新材料有限公司、赣州稀土矿业有限公司、咸阳瞪羚谷新材料科技有限公司起草单位
1.3广东省科学院资源利用与稀土开发研究所,隶属广东省科学院,为其骨干科研院所,公益二类事业单位现有职工人,其中享受政府特殊津贴专家人,教授级高级工程师和高级工程1603师人,其中二级教授人,博士、硕士人,形成了一支人才结构合理、充满活力、创新785103潜力突出的中青年科研队伍依托本研究所建设了稀有金属分离与综合利用国家重点实验室、国家钛及稀有金属粉末冶金工程技术研究中心、广东省矿产资源开发及综合利用重点实验室、广东省稀土开发及应用研究重点实验室、广东省有色金属废料资源化利用与无害化处置工程技术研究中心研究所建有五个研究中心,其中的稀土功能材料研究中心主要从事稀土发光材料、稀土功能材料的研发、生产、销售及相关技术服务课题组近年来承担了多项国家、省、市课题,具510有年产吨的稀土三基色荧光粉、吨稀土长余辉荧光粉中试生产线和年产吨的用荧20010010LED光粉中试生产线公司产品行销国内外,部分产品出口到美洲、欧洲、中东等地研究所现拥有长余辉荧光粉光学性能测试系统、全自动色度仪、荧光光谱仪、激光CY-1000B YT-ACM F-7000粒度仪、紫外-可见-近红外光谱分析仪、光色电综合分析系统、亮度测PMS-50YF1000ST-86LA试仪、热释光谱测试仪等检测设备主持修订了《稀土长余辉荧光粉》系列国家标准项,参与3灯用稀土三基色荧光粉国家标准的制定,参与白光LED用黄色荧光粉国家标准的制定,等等,是全国稀土标准化技术委员会的会员单位表1起草并参与制定的标准清单标准名称性质编号国家标准稀土长余辉荧光粉GB/T24980-2020稀土长余辉荧光粉试验方法第部分发射1国家标准GB/T
24981.1-2020主峰的测定稀土长余辉荧光粉试验方法第部分余辉2国家标准GB/T
24981.2-2020亮度的测定国家标准白光用石榴石结构铝酸盐系列荧光粉LEDGBT24982-2020国家标准白光用荧光粉量子效率测试方法LED GBT39492-2020行业标准硫化镯铺XB T509-2019行业标准硫化铀XBT519-2021行业标准超细氧化钻粉XB T510-2019•••••••工作进度安排
1.4根据任务落实会议精神,我公司组建了稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末国标制定小组,主要由生产部门、研发部、品管部、市场部等相关人员组成具体时间安排如下征求意见稿年月日120220922预审稿年月日220230328送审稿年月日32023920审定会时间年月日4XXXX XXXX
二、主要工作过程立项及任务落实阶段
1.1全国稀土标准化技术委员会于年月日采用腾讯会议的方式在线上召开了年20229272022第七次稀土标准工作会,会上讨论了项国家标准计划项目和审定、预审项行业标准和国家125标准外文版项目,其中国标《稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末》制定任务正式下达,计戈IJ号完成周期为个月,完成年限为年,由全国稀土标准化技术委员会20220752-T-469,222024提出并归口SAC/TC229起草阶段
2.2广东省科学院资源利用与稀土开发研究所接到任务后,通过广泛调研、深入了解目前市售和在用稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末产品情况调研了稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末主要研制和生产的科研院所和大型企业,根据目前市场流通硅酸镜粉末产品实际现状,起草了《稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末》(草案稿),年月形成了标准征求意见稿202210征求意见阶段
3.3年月,就征求意见稿发送各参与单位,通过视频会议、电话沟通,各参与单位对征20232求意见稿提出了意见,对于征集意见的处理意见具体如下)西安交通大学提出规范性引用文应增加“中心粒径”具体由此标准方法给12GB/T15445,出意见回复本标准在规范性引用文件中引用了标准的GB/T
20170.1-2006,GB/T
20170.1-2006规范性引用文件中引用了颗粒粒度分析结果的图形表征,因此本标准没有必要再次GB/T15445引用该意见不采纳GB/T15445,)西安交通大学提出表“化学成分”中“注中未在主元素中,应该删除意见回212”“Pm”复该意见采纳)广东省科学院新材料研究所提出表增加、杂质含量指标31AI2O3Na OCT2意见回复经与生产厂家、应用客户沟通,硅酸镜粉末中、杂质含量会影AI2O3Na OCT2响到涂层的应用性能,采纳该意见)广东省科学院新材料研究所提出中心粒径中“喷雾造粒后的粉末修改为“团聚粉
43.3末”意见回复经资料查询,热喷涂纳米氧化错粉末及涂层制备工艺技术条件GB/T39530-2020中使用的是团聚粉末这个术语,该意见采纳)包头稀土研究院提出造粒后的粉末,是否需要加入离散度来描述粒度分布范围粉体粒度5对涂层制备工艺和应用性能有较大影响提出依据粉末中心粒径仅能表示平均粒径,不能反映粉体粒度分布通过计算离散度二R(D90-D50)/D50,反映粒度分布范围,才能保证粉末具有合适的松装密度和流动性,为获得高质量涂层做好准备意见回复该意见充分考虑了粉体的流动性,该意见采纳)包头稀土研究院、西安交通大学提出针对喷雾造粒粉末,在试验方法中增加流动性63指标测定提出依据热喷涂粉末要具有良好的流动能力,以便在送粉通道中顺畅流动,保证均匀送粉,涂层质量均一意见回复:粉末的流动性确实会影响环境障涂层粉末的喷涂效果,对该标准进行了补充,对团聚粉末引入松装密度和振实密度检测指标,从而对粉末的流动性指标进行评价该意见采纳)国营川西机械厂提出试验方法中增加振实密度的测定73意见回复该意见采纳,在标准中增加了振实密度的测定)广东省科学院新材料研究所、西安交通大学、国营川西机械厂、矿冶科技集团有限公司均8提出中心粒径这一部分应增加的原始粉末
3.3D oO.25|jm5意见回复经与环境障涂层材料生产厂家及应用客户的沟通,硅酸镜粉末在喷涂中所用的工艺有种,等离子喷涂-物理气相沉积技术制备热障涂层用的硅酸镜粉末大气等离2D5oO.25m,M子技术制备热障涂层用的硅酸镜粉末在因此,该意见采纳D501〜6|am9)西安交通大学提出“
3.4比表面积”中,删除“(BET)”意见回复针对该意见,专家也提出对于粉末来说没有必要测试比表面积,粉体指标用松装密度和振实密度就可以反映粉末的流动性该意见采纳,去除比表面积的测定,删除BETo10)西安交通大学提出
3.5松装密度中“(pac)”改为“(P)”意见回复该意见采纳11)西安交通大学提出中“氧化硅(SiCh)量为余量,即[100%-(Yb O量+2稀土杂质量+223非稀土杂质量]”改为“氧化硅(SiO2)量为余量,即[100%-(Yb O量+2杂质含量]23意见回复本标准的附录是按照稀土杂质含量的测定、非稀土杂质含量的测定分别做的附录,为了与之对应,仍然采用氧化硅(SiCh)量为余量,即[100%-(Yb O量+,稀土杂质量+》非23稀土杂质量]该意见不采纳经过对上述意见的梳理与查缺补漏,多方意见征集与再次修正,最终于年月日完2023320成征集意见处理工作(见征求意见汇总处理表),形成了标准预审稿材料,年月日提交2023322标委会对标准预审稿征求意见汇总处理表、编制说明进行审查预审会
2.4年月日,本标准预审稿文本、编制说明、征求意见汇总处理表经由稀标委挂网公2023324示,并于年月日在广东省广州市召开本标准预审会议与会专家对《稀土环境障涂层2023328材料一硅酸镜粉末》(任务编号)进行了讨论,对编制说明、征求意见汇总处理20220752-T-469表以及预审稿均提出了修改意见根据各位专家提出的意见,我们进行了整理汇总形成了预审会会议纪要)关于《编制说明》,与会专家提出以下三点意见1
①在编制说明的立项意义中应简要说明该项目立项的意义、环境障涂层材料的用途;
②将参与单位对预审稿提出的意见归纳在编制说明;
③将指标确立的依据撰写在编制说明中)关于《征求意见汇总处理表》,要列明未回函单位名称;2)关于《预审稿》,提出以下意见3范围将“稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末”更准确地描述为“环境障涂层用稀土硅酸镜1粉末”范围将“供航空领域涡轮发动机叶片、燃烧室等部件高温环境障涂层用的硅酸镜粉末”重1新描述,要体现出环境障涂层的防腐性、抗水氧特性、抗老化等特点粒度分布系数描述不准确,需重新定义
3.1Particle sizedistribution coefficient牌号表示方法需要重新调整,体现原始粉末、团聚粉末的差异,增加牌号示例
4.
25.1化学成份将“注1表内所有化学成分检测均为去除水分后灼减前测定”删除,测定化学成分不需要去除水分
5.1化学成分Yb2()3的含量误差±
0.3太小,考虑到分析检测误差应修改为±
0.6物理性能产品牌号中心粒径产品牌号
5.2REEC-Yb SiO-OPl Do
0.25Mm,255的中心粒径即在即顶断档,补充断档原因,重新考REEC-YbzSiCV0P250=1~51,D
500.251~1虑如何设置原始粉末的中心粒径组批应补充组批原则,是同一批原材料,修改为产品应成批提交检验,每批应由同一
7.2批原料生产的同一牌号的产品组成附录A YbzCh含量测定不准确,Yb2()3含量:附录A方法测定的Yb2()3含量再加上沉淀母液中的Yb2()3含量沉淀母液中的Yb20・3含量可以用ICP来测定附录A、B将附录A和附录B合并附录补充含量的测定C AI2O3增加附录,测定和含量Na2CF审定会
2.5年月日,2023920
三、编制原则和依据及标准主要内容编制原则和依据
3.1标准负责起草单位在任务落实会上广泛地征求了与会专家和代表的意见,确定了制定方案;确定了标准起草原则、主要内容框架和依据•依据国家相关的法律、法规;•查询相关标准和收集国内外客户的相关技术要求,积极向相关国际标准、世界领头企业的技术标准要求靠拢,做到标准的先进性;•根据目前国内环境障涂层材料生产企业的具体情况及技术水平,结合用户的要求及应用技术的发展趋势,力求做到标准的合理性、实用性,与时俱进;•按照稀土标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写GB/T
1.1,标准主要内容
3.2本文件规定了环境障涂层用稀土硅酸镜粉末的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件本文件适用于以镜、硅的化合物等为原料,采用化学法制得的,主要用于制备航空领域涡轮发动机叶片、燃烧室等部件用抗高温水氧腐蚀环境障涂层用的硅酸镜粉末四主要技术内容说明根据目前我国市场流通环境障涂层用稀土硅酸镣粉末产品实际情况,制定了《稀土环境障涂层材料-硅酸镜粉末》标准,其主要内容说明如下入了术语和定义