土壤全磷的测定——NaOH熔融

土壤全磷的测定一熔融NaOH全磷熔融法-铝睇抗比色岛津，紫外NaOH UV.1900i

一、方法原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与铝睇抗显色剂反应，生成磷铝蓝,溶液中磷的测定用铝锚抗比色法

二、主要仪器分析天平、容量三银（或银）用烟、玛瑙研钵、高温电炉、分光光度计30mL

三、试剂所有试剂，除注明外，皆为分析纯，水均指蒸储水或去离子水氢氧化钠（）

1.GB629o无水乙醇（）

2.GB678o・；氢氧化钠溶液溶解于水中

3.4moi LNaOH16g100mL

4.50mL・L』硫酸溶液另取5mL浓硫酸（GB625,

95.0%〜

98.0%,比重

1.84）缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL

5.2moi・匚1（1/2H SO）溶液吸取浓硫酸6mL,缓缓加入80mL水中，边加边搅动,冷24却后加水至100mLo二硝基酚指示剂称取的二硝基酚溶于水中

6.

0.2g2,6-100mL

7.5g・匚1酒石酸睇钾溶液称取化学纯酒石酸锦钾

0.5g溶于100mL水中铝酸钱一硫酸溶液称取铝酸钱（）・溶于水中，缓慢地

8.[NH46Mo7O244H2O]10g,450mL加入浓，边加边搅153mL H2so4铝睇抗显色剂称取抗坏血酸（左旋，旋光度）溶于铝睇贮备

9.

1.5g+21〜22100mL液中此溶液有效期不长，宜用时现配磷标准贮备液准确称取经℃下烘干的磷酸二氢钾（优级纯）

10.1052h GB1274,

0.4390g・；磷（）标准溶液准确吸取磷贮备液，放入容量瓶中，加水盅容,

11.5mg LP5mL100mL该溶液用时现配水

12.无磷定量滤纸溶土壤样品制备取通过孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多解方格

13.1mm用小勺在每个方格中提出等量土样（总量不少于）于玛瑙研钵中进一步研磨使赚全部通过20g孔径筛混匀后装入磨口瓶中备用

0.149mm

四、操作步骤加熔样准确称取风干样品精确至小心放入银（或银）生烟底部,切勿粘在

1.

0.25g,IJ

0.0001g,壁上，加入无水乙醇滴，润湿样品，在样品上平铺氢氧化钠，将坦烟（处理大批样品3〜42g时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，升温当温度升至℃左右时，切断电源，400暂停然后继续升温至℃并保持取出冷却，加入约℃的水和用水多15min720,15min,010mL次洗用埸，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，同时做空白试验浓硫酸.绘制标准曲线分别准确吸取」磷标准溶液、、、、、于容量25mg10246810mL50mL瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂滴,并用2-3100g・碳酸钠溶液或・；硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入铝锦抗显色剂摇匀，H50mL L5mL,加水定容，即得含磷（）量分别为、、、、・的标准溶液系列摇匀，于P

0.

00.

20.

40.

81.0mg1℃以上温度放置后，在波长处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸光度为1530min700nm纵坐标，磷浓度（・为横坐标，绘制校准曲线mg L-D样品溶液中磷的定量

3.（）显色准确吸取待测样品溶液（含磷咫）于容量瓶中，用12~10mL

0.04~L050mL水稀释至总体积约处，加入二硝基酚指示剂滴，并用氢氧化钠（试剂）和硫酸溶液3/52~33（试剂）调节溶液至刚呈微黄色，准确加入铝镯抗显色剂，摇匀，加水定容，室温45mL15c以上，放置30min（）比色显色的样品溶液在分光光度计上，用波长、光径比色皿，以空2700nm1cm白实验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度，从标准曲线上求得相应的含磷量

五、结果计算土壤全磷（）量

（1）3m匕P g-kg-px-x^-xl0-=式中p——从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的质量浓度（・；）；mg Lm------烘干土样质量（）；g%——样品熔后的定容的体积（）；mLV一一显色时溶液定容的体积（）；mL2从熔样定容后分取的体积（）；3——mL将・」浓度单位换算为质量的换算因素10-3——mg Lkg参考文献鲍士旦主编.土壤农化分析（第三版）.北京中国农业出版社,2000:76-

78.。