文本内容:
苯妥英锌的合成实验报告苯妥英锌的合成实验报告
一、实验目的
1.学习掌握合成苯妥英锌的基本原理和方法;
2.通过实验,了解化学反应的基本操作;
3.培养实验技能,提高分析问题和解决问题的能力
二、实验原理苯妥英锌Phenytoin Zinc是一种有机锌化合物,化学式为C15HllN202Zno它是苯妥英的锌盐,具有抗癫痫、抗心律失常等药理作用本实验以苯妥英为原料,通过反应合成苯妥英锌合成反应方程式如下C15H11N202+ZnC12-C15HHN202Zn+2HC1
三、实验步骤
1.实验准备称量苯妥英
2.0g,无水氯化锌
1.0g,甲醇50mL,氢氧化钠溶液lmol/L适量,盐酸溶液lmol/L适量将所需试剂和仪器准备好,并确保实验室安全
2.合成反应将苯妥英和无水氯化锌加入到甲醇中,搅拌使其充分溶解在搅拌下,缓慢滴加氢氧化钠溶液,调节pH值为9-10,保持温度在50-60℃,反应3小时反应过程中,不断监测pH值,并用盐酸溶液调节,保持pH值在9To范围内
3.产品分离与提纯反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,用盐酸溶液洗涤有机层,直至有机层呈中性收集有机层,用无水硫酸钠干燥旋蒸除去甲醇,得到粗产品粗产品通过柱色谱法硅胶为固定相,石油酸乙酸乙酯=4:1为流动相进行分离提纯,得到纯净的苯妥英锌
4.产品鉴定通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱等方法对得到的苯妥英锌进行鉴定熔点测定苯妥英锌的熔点应在220-225℃之间;红外光谱在400-4000cmT范围内出现特征吸收峰;核磁共振氢谱根据氢原子种类和数量判断化合物结构
四、实验结果与讨论
1.实验结果通过合成反应得到了苯妥英锌粗产品,经过柱色谱法分离提纯后得到了纯净的苯妥英锌熔点测定结果为223℃,红外光谱和核磁共振氢谱的结果与标准谱图相符,表明成功合成了苯妥英锌
2.实验讨论在合成反应中,氢氧化钠溶液的加入速度要缓慢,并随时监测pH值,确保反应在碱性条件下进行同时,温度控制在50-60C之间有利于反应的进行在分离提纯过程中,柱色谱法的使用可以有效提高产品的纯度本实验通过合成苯妥英锌,了解了合成有机金属化合物的基本方法,提高了实验技能和分析问题的能力
五、实验结论本实验以苯妥英为原料,通过合成反应成功合成了苯妥英锌经过熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱等方法对产物进行了鉴定,确认得到了纯净的苯妥英锌实验结果表明,本实验方法简便可行,可用于合成苯妥英锌及其他类似有机金属化合物实验中遇到的问题及解决方法对今后的合成实验具有一定的参考意义。