聚碳硅烷裂解产物 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法

HU中国材料与试验团体标准T/CSTM

00010.2-2017聚碳硅烷裂解产物氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法The pyrolysisproducts ofpolycarbosilane-Determination ofoxygen-The pulseheatinginsert gasfusion-infra-red absorptionmethod发布实施中关村材料试验技术联盟发布中国材料与试验团体标准委员会聚碳硅烷裂解产物氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法范围1本标准规定了用脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法测定聚碳硅烷裂解产物中氧含量的方法本标准适用于氧含量质量分数液态或固态聚碳硅烷完全裂解后固态裂解产物样品的分析，氧

0.5〜5%含量在该质量分数范围之外的样品，也可以参考使用本方法，但是测定结果的准确度和精密度需要进一步验证规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件数值修约规则GB/T8170原理3将试样与助熔剂放入一次性使用的石墨用烟中，于惰性气体流中在以上熔融，使氧元素从样品2000℃中充分释放出来氧元素与用烟的石墨碳结合生成一氧化碳经氧化转变成二氧化碳后由红外吸收CO,CO2检测器进行测定试剂和材料4高纯氮气或氮气，纯度

4.

1299.999%动力气氮气、氯气、氯气或压缩空气，油和水含量＜

4.

20.5%高温石墨塔埸采用高纯石墨加工而成，形状与尺寸应适用于实验用仪器

4.3高纯镶篮，

4.41g高纯锡囊，卷曲排气后应可放入镇篮中；

4.5碳化硅基标准物质氧含量标称值应与被测试样品同量级，建议与样品氧含量的相对偏差＜

4.650%研钵，不锈钢或碳化鸨材质

4.7过滤筛网，目

4.880玻璃干燥器内装变色硅胶；

4.9仪器与设备5氧分析仪、氧氮分析仪或氧氮氢分析仪应达到下述指标:

5.1）氧检测器为红外吸收检测器1）系统氧空白小于

20.0005%）仪器本身显示氧灵敏度小于

30.0001%）氧精密度小于45%）脉冲加热功率不小于（最高炉温不低于）56000W3000C）具有自动校准功能；6）仪器应通过计量证单位的检定校准，且在有效期内7分析天平,感量

5.2W

0.0001g烘箱，最高使用温度＞

5.3150℃6样品制备将样品用不锈钢研钵研磨并过目筛，在烘箱中烘烤后，放入干燥器内，冷却至室温备用80150℃2h仪器参数7按照仪器说明书设定合适的仪器参数本标准推荐的仪器参数见表也可采用其他仪器参数，但应通1,过试验证实其测定结果的精密度与准确度应满足本标准要求表推荐仪器参数1项目参数内容进样模式自动进样加热模式恒定功率排气功率6000W排气周期2加热功率5500W最短分析时间50s分析步骤8空白值的测定

8.1将空的高纯锡囊（

4.5）包裹紧实并排尽空气后放入银篮（

4.4）中，使用高温土甘烟（

4.3）测定空白值，并将其输入仪器空白值相对于样品信号值应小于

0.005%建立标准曲线

8.2在高纯锡囊中称取不同质量的碳化硅基标准样品（精确至）将高纯锡囊包裹紧实并排尽空气

0.0001g,后，塞入高纯银篮，使用高温用期测定氧含量，按照仪器说明书自动建立标准曲线标准曲线应不少于3个点，分析样品的氧绝对质量应在标准曲线各点的氧绝对质量之间计算校正系数

8.3在高纯锡囊中称取一定量的碳化硅基标准样品（精确至）将高纯锡囊包裹紧实并排尽空气后，

0.0001g,塞入高纯银篮，并使用高温生土区测定氧含量平行测定两次，运行校正程序，仪器将自动计算校正系数，并在之后的样品测定时自动带入计算标准样品的氧绝对含量应略大于样品的氧绝对含量，二次测定结果之间的极差应小于分析允许差（表）所得校正系数应满足仪器说明书要求，否则须重新建立标准曲线2o根据仪器说明书的要求，每完成一定量的样品测定后，应重新测定标准样品，并计算校正系数样品测定

8.4在高纯锡囊中称取的样品（精确至）将高纯锡囊包裹紧实并排尽空气后，塞入

0.02g〜

0.05g

0.0001g,高纯银篮，并使用高温生烟进行氧含量测定，每个样品应平行测定两次结果表述9所得结果应按修约，保留位有效数字GB/T81703分析结果的采用10当试样的两个有效分析值之差不大于表所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果，否2则应按图的规定进行追加分析和数据处理1表分析允许差2含量范围（％）分析允许差（%）

0.5〜W

10.

040.081〜W5（XQ）+X

（3））/2为最终报告结果其中⑵、按照大小顺序排列的测量结果X

（1）XX X

（3）VX

（4）允许差r——图测量结果可接受性检验流程图1试验报告11试验报告一般应当包括下列内容）委托单位a）识别样品所需的全部资料；b）本标准编号；c）测定结果；d）对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或试验中观察到的异常现象（如有必要）e）试验人员和试验日期f-1—刖5本标准按照给出的规则起草GB/TL1—2009本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口本标准起草单位航天材料及工艺研究所本标准主要起草人刘亮、蒋丽琴、白明慧、刘悦婷、黄娜、胡继东、李媛本标准与年月日发布，年月日实施20192020-1—刖5本标准按照给出的规则起草GB/TL1—2009本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口本标准起草单位航天材料及工艺研究所本标准主要起草人刘亮、蒋丽琴、白明慧、刘悦婷、黄娜、胡继东、李媛本标准与年月日发布，年月日实施20192020。