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T/SASJL吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJL0007-2023汽车用制动器衬片中六价铭的测定口Determination ofhexavalent chromim inbrake liningsfor a|i tomobiles2023-09-30发布2023・09・30实施吉林省汽车服务工程学会发布汽车用制动器衬片中六价铭的测定范围1本标准规定了分光光度法测定汽车用制动器衬片中六价格含量的方法本标准适用于汽车用制动器衬片中六价铭的测定规范性引用文件2下列文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准分析实验室用水规格和试验方法;GB/T6682固体废物六价铭的测定二苯碳酰二脱分光光度法;GB/T
15555.4制动摩擦材料中铜及其它元素的测定方法;JC/T2268危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别GB
5085.3原理3样品经碱性浸提液提取后,浸出液中的六价铭在酸性溶液中与二苯碳酰二脱反应生成紫红色络合物,在最大吸收波长进行分光光度法测定540nm试剂4除非另有说明,试验用水应符合规定的一级水的要求GB/T6682二苯碳酰二脱,分析纯;
4.1丙酮,色谱纯;
4.2硫酸,分析纯;
4.3硝酸,分析纯;
4.4磷酸,分析纯;
4.5无水碳酸钠,分析纯;
4.6氢氧化钠,分析纯;
4.7无水氯化镁,分析纯;
4.8磷酸氢二钾,分析纯;
4.9磷酸二氢钾,分析纯;
4.10高镒酸钾,分析纯;
4.11尿素,分析纯;
4.12亚硝酸钠,分析纯;
4.
134.14六价铭有证标准物质,浓度10mg/L;
4.15磷酸盐缓冲溶液(
0.5mol/L磷酸二氢钾,
0.5mol/L磷酸氢二钾,pH=7)
87.09g磷酸氢二钾和磷酸二氢钾溶于水中,转移至的容量瓶中定容;
68.04g700mL1L
4.16浸提液将(
20.0±
0.05)g氢氧化钠与(
30.0±
0.05)g无水碳酸钠溶于超纯水中,并定容于1L的容量瓶中,于(20-25)℃储存在密封的聚乙烯瓶中,使用前应测量其pH值,pH小于时,重新配制;
11.5显色液称取二苯碳酰二册于烧杯中,加入丙酮,充分溶解,混匀,加水
4.172g100mL50mL稀释至混匀,现用现配;100mL,
4.18硫酸溶液(1:9)取5ml硫酸用玻璃棒在持续搅拌下缓慢加入至45ml水中,混匀;
4.19硫酸溶液(1:1)取25ml硫酸用玻璃棒在持续搅拌下缓慢加入至25ml水中,混匀;
4.20硝酸溶液(
5.0mol/L)量取
3.7mL硝酸于100mL容量瓶中,超纯水定容;
4.21高镒酸钾(4%)准确称取4g高镒酸钾于100mL容量瓶中,超纯水定容;
4.22尿素溶液(20%)准确称取20g尿素于100mL容量瓶中,超纯水定容;
4.23亚硝酸钠(2%)准确称取2g亚硝酸钠于100mL容量瓶中,超纯水定容;
4.24磷酸溶液(1:1)量取25ml磷酸用玻璃棒在持续搅拌下缓慢加入至25ml水中,混匀仪器与设备5台式钻床,配置直径为的硬质合金钻头;
5.13mm
5.2分析天平精度为O.lmg;
5.3游标卡尺量程为0mm-200mm;紫外可见分光光度计(配置或比色皿);
5.41cm3cm恒温水浴磁力搅拌器;
5.
55.6带盖石英杯250mL;真空过滤器(配置滤膜);
5.
70.45um样品制备6清洗
6.1用无绒纸擦拭整个制动器衬片,必要时需反复擦拭,以确保制动器衬片上无任何灰尘和异物,另外,用去离子水冲洗制动器衬片,然后用无绒纸将水吸干测量摩擦材料的厚度
6.2没有钢背或蹄铁的制动器衬片只需测量摩擦材料的厚度;有钢背或蹄铁的制动器衬片可以直接测量摩擦材料的厚度,或者先测量制动器衬片的厚度,然后减去钢背或蹄铁的厚度,以得到摩擦材料厚度标记钻头停止点
6.3设置或标记钻头停止点在摩擦材料厚度的一半处钻取
6.4钻床主轴转速为(400±100)rpm使用直径为3mm的硬质合金钻头在距摩擦材料外缘6mm以内的整个区域均匀钻孔(钻取深度至标记的钻头停止点),钻取足够的样品(>5g)对于较大的摩擦材料样品,至少每区域内钻一个孔,以确保取样均匀下钻速度小于2cm
20.33mm/s,以钻取均匀一致的样品分析步骤7样品处理
7.1称量混合均匀的样品精确至于石英杯中,加入浸提液、无
2.5g
0.1mg250mL
4.1650mL水氯化镁和磷酸盐缓冲溶液放入转子,盖上杯盖在恒温磁力
4.
80.4g L0mol/L
4.
150.5mL,搅拌器上将样品持续搅拌5min后,加热水浴至90℃・95℃,持续搅拌60min在持续搅拌下样品冷却至室温后全部转移至过滤装置,用超纯水冲洗石英杯次,洗涤液一并转移至过滤装置,3用的滤膜过滤,滤液转移至的烧杯中在搅拌下,向滤液中逐滴加入
0.4511m250ml
5.0mol/L硝酸溶液调节溶液的至如果滤液的值超出了范围,应将其弃去重新提取
4.20,pH
7.5±
0.5pH如果有絮状沉淀产生,用的滤膜过滤将浸提液全部转入容量瓶中,超纯水定容,
0.45um100mL混合均匀后待分析样品同时称取份进行独立重复试验,并做空白试验3显色
7.2准确移取浸提液于容量瓶中,加入超纯水使溶液体积接近滴加硫酸溶20mL100mL95mL,液调节溶液值至加显色液定容至刻度,混匀,静置充
4.18pH2±
0.5,
2.0mL
4.17,5min-10min分显色因颜色不稳定,样品和标准曲线溶液应同时进行显色,并在充分显色后的内完成测25min量当浸提液有干扰物质存在时,按步骤进行显色
7.3去干扰
7.3消解液色度影响的消除
7.
3.1取浸提液于容量瓶中,按显色步骤只取丙酮代替显色液,以水20mL
7.1100mL
7.22mL作参比测定吸光度,扣除此色度,校正吸光度值还原性物质的消除
7.
3.2取浸提液于容量瓶中,加硫酸溶液摇匀放置后,加显20mL
7.1100mL
4.
191.0mL,lOmin色液摇匀,静置充分显色,以水为参比进行测定
4.
172.0mL,5min-10min有机物的消除
7.
3.3取消解液六价铭不超过于锥形瓶中,放几粒玻璃珠,加入硫酸
20.0mL
7.110Pg100mL溶液磷酸溶液混匀,加高镒酸钾溶液滴,如紫红色消退,再加
4.
190.5mL,
4.
240.5mL,
4.212高锈酸钾溶液保持红色不退,加热煮沸至溶液剩左右,冷却后用中速定量滤纸过滤至20mL容量瓶中,向容量瓶中加尿素溶液滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色刚退,100mL
4.
221.0mL,
4.23超声排除溶液中的气泡,加显色液定容至刻度,混匀,静置充分显色,
2.0mL
4.17,5min-10min以水为参比进行测定次氯酸盐氧化性物质的消除
7.
3.4取
20.0mL消解液(
7.1)于100mL容量瓶中,加硫酸溶液(
4.19)
0.5mL,磷酸溶液(
4.24)
0.5mL,尿素()摇匀,逐滴加入亚硝酸钠溶液()使溶液中气体完全排除,加
4.
221.0mL
4.23,
2.0mL显色液()定容至刻度,混匀,静置充分显色,以水为参比进行测定
4.17,5min-10min标准曲线溶液的制备
7.4用移液管准确移取浓度为10mg/L的六价铭标准物质(
4.14)0mL、
0.2mL、
0.4mL、
0.6mL、、于容量瓶中,加入水使溶液体积接近滴加硫酸溶液()调节溶
0.8mL
1.0mL100mL95mL,
4.18液pH值至2±
0.5,加
2.0mL显色液(
4.17),定容至刻度,混匀,静置5min-10min充分显色止匕溶液浓度为、标准曲线系列Opg/mL
0.02|ig/mL
0.04gg/mL
0.06|ig/mL
0.08|ig/mL
0.1|ig/mL测定
7.5用或比色皿,在吸收波长处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、1cm3cm540nm空白和试样溶液结果计算8结果按式
(1)y=0xl()0%771x1000x1000式中X样品中六价格的含量,单位为百分含量(%);c样品试液中六价铭的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);Co空白试液中六价格的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);V样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL);n试液稀释倍数;m样品质量,单位为克(g)测定结果以三个平行样的算术平均值表示,结果保留位有效数字2精密度9在重复条件下,获得的次独立测定结果的相对标准偏差(标准偏差/测量平均值)3X100%不得大于20%o检出限10当取样量为定容体积为稀释倍数为时,本方法六价铭检出限为
2.5g,100mL,
50.0005%本标准按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起GB/T
1.1-20201草规则》的规定起草本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口本标准起草单位长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、刖百本标准按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和GB/T
1.1-20201起草规则》的规定起草本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口本标准起草单位长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、。