水质测定总氮的分析方法中常遇问题及对策

水质测定总氮的分析方法中常遇问题及对策衡量水体水质的关键指标之一就是氮，亚硝酸盐氮是各种氮化物分解中的中心生成物，同时也是有机污染的关键产物，含氮有机物经过无机化反映后的最后产物是硝酸盐氮氨氮存在于水体中时，表示有机物还在分解，因此可以作为判定水体污染的标准所以，对于水体中氮化物的测定对于水质检测非常紧要

1、水质中总氮的测定方法无机氮与有机氮的总和成为水体中的总氮，一般来说，在对水质测定总氮时，要先用硫酸钾将无机氮化合物与有机氮化合物进行氧化，再利用偶氮比色法、紫外法或者离子色谱法对其进行测定我国对水中总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法HJ636-2023重要有点是使用的试剂很少，操作及程序都比较简单，o但也存在肯定缺陷，该方法对试验条件非常苛刻，假如有疏忽的地方可能会造成波动及空白值偏高，从而导致系统误差提高

2、问题与解析

2.1试剂对测定的影响1过硫酸钾试剂K2S208一般的国产分析纯过硫酸钾的纯度不小于

99.5%,而总氮及杂志的含量不能超过

0.005%依照HJ636—2023的方法测定，就会显现样品的吸光值都是负值，或者检测结果的误差较大或平行性很差，最后导致试验失败假如不是试验仪器显现故障，那么就很可能是过硫酸钾试剂不合格，从而导致空白值偏高，或者消解失败过硫酸钾试剂是否合格可以通过以下方法进行检验第一，将过硫酸钾和氢氧化钠进行配置，使其与消解定容后对应浓度的溶液相符，然后对硝酸盐氮和氨氮的吸光度进行检测，选择值较小的；第二，假如配置后的液体有仿佛氨水味道散出需要放弃使用；第三，使用碱性为5%的过硫酸钾消解空白样品对吸光度进行检测，选择吸光度220纳米和吸光度275纳米且无汲取峰的2碱性过硫酸钾存放时效碱性过硫酸钾是将非硝酸盐氮氧化成硝酸盐氮，再对总氮含量计算，所以碱性过硫酸钾时效保证非常紧要室温较低时，存放的过硫酸钾就会显现结晶，一旦显现结晶就应当停止使用使用当天配制的过硫酸钾及放置一天、两天、三天、五天、七天、十天的过硫酸钾做对比试验经过试验得出结论新配制的和放置1到5天的过硫酸钾消解标准试样试验结果都在误差允许范围中，存放7天以上的误差较大，不能使用

2.2空白值对分析结果的影响依据HJ636—2023中规定，空白试样的吸光值不能大于

0.030在实际的试验过程中，简单显现不能达到要求从而影响分析结果以下是影响空白值的几种因素1分析用水影响空白值检测分析用水的最简便的方法就是对其在吸光度220nm和275nm时进行测定，依据A220nmA275nni对吸光度进行调整，选择吸光度最低的分析用水为了更好地对比不同分析用水对空白值产生的影响，分别使用符合标准的过硫酸钾和新制备的一般蒸储水、无氨水、超纯水测定空白值经过分析对比可以看出，无氨水和超纯水都可以明显降低空白值，超纯水的效果最佳一般蒸储水的空白值比较大并且在吸光度275nm时还会显现负值，不适合做分析用水分析用水在当天制作当天使用效果最佳，存放时间越长，空白值就会随之提高2过硫酸钾影响空白值通过以上方式，选择出合适的过硫酸钾和较合适的分析用水搭配使用，可以达到降低空白值的试验要求，但是如若条件不足只有纯度较低的过硫酸钾时，可以通过对其进行提纯实在做法是把过硫酸钾溶解于552±5七的无氨水中，在无氨的干净环境下自然冷却到室温，再放入4七的冷藏柜中，使用玻璃砂漏斗过滤，用红外灯烘干结晶体得到纯度较高的过硫酸钾使用不符合标准的过硫酸钾、符合标准的过硫酸钾、提纯后的过硫酸钾做对比试验，分别和超纯水配制成消解液测定空白值通过测定结果能够看出过硫酸钾纯度较低时，空白值最高，提纯之后的空白值可以达到试验要求3试验环境影响空白值试验室试验项目的交互污染试验室的环境应当干净乾净，防止各个试验之间交叉污染测定总氮的试验项目不行和其他使用氨水、硝酸类试验项目在同一个房间，更应当严格掌控带含氮的水和试剂进入房间试验用到的试剂、玻璃器具都需要独自放置消解时使用的比色皿应当使用搭配的瓶塞，以确保密封良好这样做能够防止由于挥发出的含氮气体再次溶于试剂中，或者由于其他方式污染试剂导致空白值偏高4消解过程影响空白值可以依据HJ636—2023中规定的消解步骤，在放气阀门打开的情况下加热到蒸汽散出，保持3分钟左右再把压力锅中的冷空气完全排出,关闭放气阀提高温度到120124C,消解时间保持30分钟在消解之前应当注意把比色皿中的溶液摇匀并扎紧在消解完成后，等压力锅自然冷却到压力为零后再打开阀门，趁热再反复摇匀，使得氨气体在高温环境下溶入到消解液中，成为N03,然后静置自然冷却如此做可以确保完全消解，降低空白值在合适的范围内

3、加入HCL溶液后时间的掌控使用标准试样、清洁的地表水、废水这三种样品做对比试验，在消解完成后自然冷却到室温，再加入HCL溶液，使用超纯水定容到刻度,试验时间分别选择为30分钟、1小时、2小时、24小时通过对比试验结果分析，随着试验时间的延长，测定结果也随之上升对于清洁的地表水，试验时间延长，试验结果的变化较明显，相对误差也较高所以待测样品特别是低浓度样品在加入HCL溶液后应当尽快进行测定

4、比色过程中需要注意的其他因素比色时应当使用双光束紫外分光光度计，防止由于多次重复调整波长而引起误差使用的比色管需要保清洗干净后再使用HCL溶液浸泡冲洗，再用超纯水反复冲洗后才可以使用假如比色管不干净，会导致透光率下降从而影响试验结果的精准性

5、结论总之，水质测定总氮需要注意及实行的措施总结为几点保证试验室环境清洁，避开交叉污染；保证试验用水及过硫酸钾合格，碱性过硫酸钾的配制要注意方法和温度；操作要严格依照规范和相关要求进行;试验所用的器具和仪器要保证无污染，试验试剂和试验用水要当天配制当天使用。