城市污泥中原子荧光法原始记录

城市污泥中原子荧光法原始记录报告编号样品类别接样日期检测日期环境条件温度℃相对湿度%RH检出限《城市污水处理厂污泥检验方法》中口43城市污泥总汞的测定口44城市污泥碑检测依据及其化合物的测定常压消解后原子荧光法CJ/T221-2005名称原子荧光分光光度计型号AFS-933编号QC-SB-003检定有效期是否合格口是口否主要仪器信息灯电流mA负压V原子化温度℃IWJ载气流量mL/min屏蔽气流量mL/min名称编号标准值mg/L有效期使用液浓度|ig/L标准溶液信息标准系列ug/L荧光值曲线方程相关系数将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒压散，除去泥样中石子和动植物残体等异物，备用将干污泥样品除去石子和动植物等异物后，用四分法缩分至获得所需样品，用玛瑙研钵体研磨至样品通过尼龙筛80目至100目o样口准确称取

0.0500±

0.0100g污泥样品置于100mL锥形瓶中，加2mL硫硝混合液2+1,待剧烈反应停止后反品应不剧烈时，可适当加热，加5mL去离子水和3mL高镒酸钾50g/L,在瓶口插一三角漏斗，在电热板上加热前分解，并煮沸5min若紫红色褪去，应随时补加高猛酸钾溶液，以保持有过量高猛酸钾存在取下放冷，滴加处盐酸羟胺溶液100g/L至紫红色褪去，转移至100mL容量瓶中，加5mL硝酸溶液，定容待测理□准确称取

0.0500±

0.0100g污泥样品置于100mL锥形瓶中，加2mL高氯酸和5位硝酸，摇均，盖上表面皿，移至电热板上加热分解，待高氯酸的白烟冒尽后，取下锥形瓶稍冷，加入2mL盐酸溶液1+4,继续加热至红棕色烟雾冒尽，取下放冷，转移至50mL容量瓶中，加

2.5mL盐酸和10mL硫腺-抗坏血酸混合液，用去离子水定容，放置30min后进行测定样品减空白后浓样品浓度相对偏差标准要求是否合平行样样品编号荧光值平均值度pig/LS%%格精密度检查质控样编号减空白后测定浓度质控标准值实测值□是口否荧光值是否合格标准溶液编号标准溶液浓度使用液浓度加标体积V加标量m3样品测定值mi加标样测定值m2回收率P%回收率判定值％加标口是口否是否合格“m2mi八八A-B1一p=xlOOs=-------------xlOO公式备注m3A+B样品；一样品平行A--B样品；样品平行A--B--含水率的测定样品编号蒸发皿质量蒸发皿+样品烘干恒重过程MKg含水率mg质量mig第一次第二次第三次误差判定±

0.设％f%了九一m—蒸发皿质量；mi—蒸发皿加样品质量o计算公式f—xlOO4m2—恒重后蒸发皿和样品的质量最后一次恒重结果样品测定名吉果均试液体积稀释样品含”度试样质量VmL倍数D荧光彳样品减空白量阴报告浓度样品编号mg直后测定浓度平C1gg/L浓计算公式备注〃2X1—/%}。