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T/SASJL吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJL0008-2023汽车零部件产品中六漠环十二烷的测定Determination ofhexabromocyclododecane inproducts ofauto-part发布实施2023-09-302023-09-30吉林省汽车服务工程学会发布汽车零部件产品中六漠环十二烷的测定范围1本标准规定了汽车零部件产品中六澳环十二烷的气相色谱-质谱测定方法本标准适用于汽车零部件产品中六漠环十二烷的测定规范性引用文件2电子电气产品中六滨环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法GB/T29785原理3样品中六溟环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取,提取液经浓缩、过滤后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,以特征离子和保留时间定性,外标法定量试剂与材料4六澳环十二烷有证标准物质,纯度;
4.1HBCD299%二氯甲烷色谱纯;
4.2丙酮色谱纯;
4.3二氯甲烷-丙酮溶液二氯甲烷和丙酮的体积比为;
4.411标准储备液准确称取标准物质精确至用丙酮溶解,并定容
4.5HBCD HBCD
0.025g O.lmg,至得到浓度为的标准储备液;25mL,1000u g/mL标准工作溶液的配制准确吸取标准储备液、、、、
4.6HBCD
4.
50.05mL
0.1mL
0.2mL
0.4mL于容量瓶中,用丙酮定容,得到浓度为、口、
0.8mL10mL
4.35ug/mL10ug/mL20g/mL40u g/mL的标准工作液;80u g/mL仪器与设备5气相色谱-质谱联用仪,配有源;
5.1EI氮吹仪;
5.2分析天平精度为;
5.3O.lmg冷冻研磨仪;
5.4微波萃取仪;
5.5微孔滤膜有机相;
5.
60.22um,硅胶萃取柱或者相当
5.7SPE500mg,3mL,样品处理6制备
6.1样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于转移至洁净的具塞玻璃器皿中,混匀后作为待测
0.25mm,试样,于室温保存提取
6.2准确称取(精确至)样品于微波罐中,加入二氯甲烷-丙酮溶液()混合1g O.lmg10mL
4.4溶剂,下微波萃取充分冷却70℃120min,净化
6.3用丙酮活化硅胶萃取柱()上样,用丙酮()冲洗微波罐三次,洗液4mL-5mL SPE
5.7,
4.3一并过柱,流速以逐滴为宜,收集洗脱液,氮吹至近干,准确加入丙酮()溶解残渣,1mL
4.3过微孔滤膜,待测
0.22um样品同时称取份进行独立重复试验,同时做空白试验2测定7气相色谱-质谱仪条件
7.1色谱柱或者相当
7.
1.1DB-5MS,30mX
0.25mmX
0.25Mm,柱温()()
7.
1.2120℃2min25℃/min290℃lOmin进样口温度
7.
1.3200℃传输线温度
7.
1.4270℃离子源温度
7.
1.5250℃载气氨气,纯度
7.
1.
6299.999%,
1.2mL/min电离方式
7.
1.7EI进样方式不分流进样
7.
1.8进样量
7.
1.9LOuL溶剂延迟
7.
1.105min扫描方式选择离子监测扫描模式()目标物扫描离子见表
7.
1.11SIM,1表六浪环十二烷扫描离子1名称定性离子()定量离子()m/z m/z六溟环十二烷()HBCD157,239,319157定性
7.2在仪器条件下,试样待测液和标准品的目标化合物在相同保留时间处()出峰,
7.1±
0.5%并且样品的对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,可定性样品中存在目标分析物选择离子流图和离子质谱图见图HBCD lo定量
0.4mg/kg,Llmg/kg图.六滨环十二烷总离子色谱图和选择离子色谱图
114.49二叱8uepunq
11.
465.
306.
767.
328.589961l1-
5914.35|
14.
6116.
3817.36Fk
11.
465.
306.767・
328.
679.92L$
914.35|
114.
6216.88忆
7714.
4911.
465.
286.
497.
188.
589.
9511.59仅.
3414.
5916.
7217.28~
14.49-
11.46L
11596.
166.
768.589859-
9614.12ft
14.
5915.
9517.42121416186810Time min11irHrKrrrpi-A4*HjaeM
①100204-06-0800A02040608001本标准按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和GB/T
1.1-20201起草规则》的规定起草本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口本标准起草单位长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、本标准按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和GB/T
1.1-20201起草规则》的规定起草本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口本标准起草单位长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、。