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文本内容:
酸性土壤阳离子交换量的测定ImobL-1乙酸铁交换法阳离子交换量(酸性)乙酸铁交换法半自动凯氏定氮仪或全自动凯氏定氮仪
一、方法原理用1mobL-1乙酸镂溶液(pH
7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH4+饱和土用950mL・L乙醇洗去多余的乙酸核后,用水将土壤洗入开氏瓶中,加固体氧化镁蒸锚蒸锚出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定根据的量计算土壤阳离子交换量NH4+
二、主要仪器电动离心机(转速)、离心管()、凯氏瓶或消煮管()、3000~4000rmin i100mL100mL凯氏定氮仪
三、试剂
1.1乙酸镀溶液(pH
7.0)称取乙酸镂(CH COONH,化学纯)
77.09g用水34溶解,稀释至近如不在则用氨水或稀乙酸调节至然后稀释至1L pH
7.0,1:1pH
7.0,1Lo
2.950moi・L乙醇溶液(工业用,必须无NH^)液体石蜡(化学纯)
3.甲基红一澳甲酚绿混合指示剂称取漠甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中,
4.
0.099g
0.066g加少量乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加乙醇至950mL1950mL.L”100mL
5.20g・L硼酸一指示剂溶液称取硼酸(H3BO3,化学纯)20g,溶于1L水中每升硼酸溶液中加入甲基红一澳甲酚绿混合指示剂并用稀酸或稀碱调节至紫红色(葡萄酒色),此20mL,时该溶液的为pH
4.5盐酸标准溶液每升水中注入浓盐酸充分混匀,用硼砂标定
6.
0.
054.5mL,标定剂硼砂(Na2B4O7・10H2,分析纯)必须保存于相对湿度60%〜70%的空气中,以确保硼砂含个结合水,通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液(并有二者的固体存10在),密闭容器中空气的相对湿度即为60%〜70%称取硼砂
2.3825g溶于水中,定容至250mL,得
0.05mol・L/(l/ZNaBQ)标准溶液吸取上述溶液于锥形瓶中,加滴澳甲酚绿一甲基红指示剂(或甲基红指示剂),
25.00mL250mL
20.2%用配好的
0.05mol・L」盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为由黄突变为微红色)同时做空白试验盐酸标准溶液的浓度按下式计算,取次标定结果的平均值31式中盐酸标准溶液的浓度(mol.L”);cr-盐酸标准溶液的体积(mL);Vi-空白试验用去盐酸标准溶液的体积(mL);(l/2Na BO7)标准溶液的浓度(mobL-1);Vo24-用去(l/2Na BO7)标准溶液的体积(mL)cr24缓冲溶液称取氯化镂(化学纯)溶于无二氧化碳的水中,加入
7.pH
1067.5gV2新开瓶的浓氨水(化学纯,p=
0.9g・mL,含氨25%)570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳指示剂称取酸性铭蓝和蔡酚绿与烘过的氯化钠一同研
8.K—B K
0.5g B
1.0g,105c100g细磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中固体氧化镁将氧化镁(化学纯)放在镁蒸发皿或生埸内,在高温电炉中
9.500〜600℃的灼烧半小时,冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内
10.纳氏试剂称取氢氧化钾(KOH,分析纯)134g溶于460mL水中另称碘化钾(KL分析纯)20g溶于50mL水中,加入碘化汞(HgL,分析纯)大约3g,使溶解至饱和状态然后将两溶液混合即成
四、操作步骤称取通过筛孔的风干土样质地较轻的土壤称放入离心管中,
1.2mm
2.0g,
5.0g,100mL沿离心管壁加入少量」乙酸钱溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆1mol.L状态再加1mol.L乙酸镂溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀,然后用1mobL-1乙酸镂溶液洗净橡皮头玻一离棒,溶液收入离心管内将离心管成对放在粗天平的两盘上,用乙酸镂溶液使之质量平衡平衡好的离心管对称
2.地放入离心机中“王离心转速「如不测定交换性盐基,离心后的清3〜5min,3000〜4000min”,液即弃去,如需测定交换性盐基时,每次离心后的清液收集在250mL容量瓶中,如此用1mobL-1乙酸镂溶液处理3〜5次,直至最后浸出液中无钙离子反应为止(注2)最后用1mobL1乙酸镂溶液定容,留着测定交换性盐基往装土的离心管中加少量「乙醇,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使之其成为泥
3.950mL.L浆状态,再加」乙醇约用橡皮头玻璃棒充分搅匀,以便洗去土粒表面多余的950mL.L60mL,乙酸镂,切不可有小土团存在(注明然后将离心管成对放在粗平天的两盘上,用950mL・L」乙醇溶液使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心转速「弃去酒精溶3〜5min,3000〜4000mini液如此反复用酒精洗次,直至最后次乙醇溶液中无镂离子为止,用纳氏试剂检查镂离3〜41子洗净多余的镂离子后,用水冲洗离心管的外壁,往离心管内加少量水,并搅拌成糊状,
4.用水把泥浆洗入蒸谓瓶中,并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁,使全部土样转入蒸150mL镭瓶内,洗入水的体积应控制在蒸储前往蒸储瓶内加入液状石蜡和氧化镁50〜80mLo2mL1g,立即把蒸镭瓶装在开氏定氮仪上蒸储
5.将盛有20gL-1硼酸指示剂吸收液25mL的锥形瓶(250mL),放置在冷凝管的下端储出液约达以后,应检查蒸储是否完全检查方法在冷凝管下端取几滴储出液于白瓷比80mL色板的凹孔中,立即往铺出液内加滴甲基红-滨甲酚绿混合指示剂,呈紫红色,则示氨已蒸1完,若呈蓝色需继续蒸镭(加几滴纳氏试剂,无黄色反应,即表示蒸储完全)将锥形瓶取下,然后用盐酸标准溶液滴定同时做空白试验
6.
五、结果计算(cx V-VQ+=o)xioo
(2)m式中Q+阳离子交换量(cmobkg1);c——盐酸标准溶液的浓度(mol・L」);V——盐酸标准溶液的用量(mL);Vo——空白试验盐酸标准溶液的用量(mL);m-----烘干土样质量(g)o参考文献
1.鲍士旦主编.土壤农化分析(第三版).北京中国农业出版社,2000:156〜
159.
2.中国科学院南京土壤研究所编.土壤理化析.上海上海科学技术出版社,1978:170〜
174.
3.南京农业大学主编,土壤农化分析(第二版).北京农业出版社,1996:24〜
29.。