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文本内容:
一、目的规范药品分析方法转移的管理,证明其他实验室研究建立并经过方法验证的非法定分析方法在本实验室条件下的适用性,保证检验结果准确、可靠
二、适用范围适用于方法建立实验室研究建立并经过方法验证的非法定分析方法在本实验室应用前的技术转移,不包含细菌内毒素、微生物限度、无菌检验方法的转移,细菌内毒素、微生物限度、无菌检验方法应由方法接收实验室进行方法验证
三、相关职责
2.1方法转出方人员职责技术人员负责方法转移方案的起草;负责方法转移方案实施前的培训;负责方法转移实施过程中技术指导;参与方法转移过程中出现的偏差调查;负责方法转移过程中变更提出;审核方法转移总结报告QA主管或其他管理人员负责审核方法转移方案,确保其法规符合性;参与偏差的调查,变更的审核;审核总结报告质量管理负责人批准方法转移方案;批准方案实施过程中出现的偏差和变更;批准总结报告
2.2方法接收方人员职责QC班组长QC班组长负责审核方法转移方案;安排有经验的人员参与方法转移过程实施;对方法转移过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行;对方法转移工作中出现的问题及时纠正并记录;总结方法转移报告QC主管负责审核方法转移方案,并对方案的执行过程进行追踪;负责组织偏差的调查,变更的审核;负责总结报告的审核化验室QA监督各项目按照已制定的方案进行;参与方法转移过程中的偏差调查;对提出的变更进行评估,确认变更的是否成立,跟踪变更实施QA主管负责审核方法转移方案,确保其法规符合性;参与偏差的调查,变更的审核;负责总结报告的审核验证专员审核方法转移方案;审核总结报告;负责证书的发放;负责方法转移方案、记录和报告的整理、存档质量管理负责人批准方法转移方案;批准方案实施过程中出现的偏差和变更;批准总结报告
四、制定依据《药品GMP指南》(质量控制实验室与物料系统)、《中国药典》(2020年版)、《中国药品检验标准操作规范》(2019年版)
五、内容
1、术语分析方法转移是一个文件记录和实验确认的过程,目的是证明一个实验室(方法接收实验室)在采用另一实验室(方法建立实验室)建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时,该实验室有能力成功地操作该方法,检测结果与方法建立实验室检测结果一致分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节,同时也是对实验室检测能力的一个重要评估
2、分析方法转移的适用范围、目的和发起时机表1分析方法转移的适用范围、目的和发起时机内容适用范围目的发起时机方法转移将分析方法由转出方实验确认采用的分析方法在接受在接受方实验室批准室转移到接受方实验室方实验室条件下的适用性使用该分析方法前
3、分析方法的转移
3.1分析方法转移的一般原则在某些特定的情况下,常规检验项目的分析方法转移可豁免,此时接收方实验室可以直接使用该项目的方分析方法,不需要比对实验室间数据对于有关物质、元素杂质、残留溶剂、含量测定等项目分析方法和清洁验证分析方法,应进行方法转移应根据不同检验项目确定方法转移的指标表2分析方法转移的指标检验项目方法转移的指标备注专属性与系统适用性、灵
(1)原辅料的专属性主要是考察空白溶剂的干扰C有关物质、元敏度(如有)、检测限、
(2)制剂的专属性主要是考察空白溶剂及阴性样品(空白素杂质、残留定量限、辅料)的干扰溶剂等中间精密度
(3)中间精密度接收方至少6份数据RSD和两个实验室至少12份数据的RSD,应符合《检验方法确认与验证管理含量测定专属性、中间精密度规程》SMP-YZ-04002中精密度项下RSD要求专属性与系统适用性、1专属性主要是考察空白溶剂、阴性样品空白辅料、空清洁验证分析检测限、定量限、棉签白棉签的干扰方法擦拭回收率、淋洗水回2棉签擦拭回收率、淋洗水回收率试验参照《清洁验证分收率析方法验证管理规程》SMP-YZ-04004要求
3.2方法转移的类型:分析方法转移可通过多种途径实现,具体可以分为4类1比对试验、2实验室间共同验证、3接收方对分析方法进行完全或部分验证再验证、4转移豁免其中,比对试验最常用
3.
2.1比对试验比对试验是分析方法转移时最常用的方法,需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析也可以采用其他方法,如在样品中加入某个杂质的回收率实验,接收方能够达到预先制定的可接受标准
3.
2.2实验室间共同验证执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作,包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分,从而获得重现性评估数据
3.
2.3接收方对分析方法进行完全或部分验证再验证分析方法转移的可接受方法还包括再验证或部分验证再验证时应对《检验方法确认与验证管理规程》SMP-YZ-04002中收载的可能在转移中受到影响的验证指标进行说明
3.
2.4转移豁免对于下列情况,可考虑分析方法转移豁免1新的待测定样品的组成与已有样品的组成类似和/或活性组分的浓度与已有样品的浓度类似,并且接收方有使用该分析方法的经验2被转移的分析方法收载在药典中,并无改变,此时可由方法接收方实验室进行分析方法确认3被转移的分析方法与已使用方法相同或相似4转移方负责方法开发、验证或日常分析的人员调转到接收方实验室对于符合上述转移豁免的情况,可不再开展方法转移,但接收方实验室应根据豁免理由形成文件
4、分析方法转移的程序
4.1方案的准备分析方法转移前,方法转出方应根据双方讨论达成的共识制订方法转移方案,经双方审核、批准后方可执行方案应包含以下内容1方案编号需按接收方实验室编号;2方法转移的目的、范围;3各方的要求和职责4使用的试验样品包括批号、剂量、产品号、储存条件等信息,应为同批有代表性的样品,样品在运输过程中要符合其规定的储存条件;5标准品包括批号、储存条件、含量及有效期等信息,标准品最好为同来源同批次,标准品在运输过程中要符合其规定的储存条件;6转移的项目和可接受标准;应根据验证数据和验证过程知识,转移方案应明确需要评价的验证指标和可接受的标准对于未评价的验证指标,应在方案中说明原因7分析方法,试验步骤应详细描述;8偏差、变更的处理;9培训签到表;10检验记录附件
4.2方案的实施在方案的实施过程中,应注意以下方面的内容1实施方法转移的人员必须是经培训合格的上岗人员;2方案实施前应由方法转出方技术人员对参与实施人员进行方案的培训使参与实施的人员均能正确理解方案的内容和要求;3所用分析仪器已经过确认和校准,且在有效期内;3试验必须依据预先确定和批准的方案进行,并有记录;双方均应在规定的时间内完成样品的检验,以减少因检验双方实验间隔时间过长带来的差异4试验过程中任何偏差或异常均需进行原因调查,并进行记录,需在确认/验证报告中进行分析评估
4.3报告的起草与批准方法转移工作完成后,应由方法接收方实验室按规定的模板出具报告,并经审核和批准报告中必须明确的写出结果和结论,包括评价和建议
4.4文件的存档方案、所有原始记录、报告均应集中存档,并长期保存。