还剩1页未读,继续阅读
文本内容:
邻菲罗琳分光光度法测定铁实验目的进一步了解朗伯-比尔定律的应用
1.1学会邻菲罗琳分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗琳-铁的标准曲线
1.2了解分光光度计的构造及使用
1.3实验原理2邻菲罗咻(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好试剂,其结构如下:在的条件下,与邻菲罗咻生成很稳定的橙红色的络合物,反应式如下:pH=L5〜
9.5Fe2+此络合物的稳logK=
21.3,£=11000在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+4Fe3++2NH OH—4Fe2++N O4-H O+4H+222钵拿明咻测定时,控制溶液酸度在较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则水解,影响显色pH=2〜9Fe2+Bi3\Ca2\Hg2+、Ag\Zr+离子与显色剂生成沉淀,Cu2\Co2\Ni+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用仪器和试剂3可见分光光度计
3.1铁盐标准溶液的配制
3.2A液(母液-Sig.!)准确称取L4060g分析纯硫酸亚铁钢(NH4)2Fe(SO4)2・6H2]于200mL烧杯中,加入
50.0mL ImobL^HCl,完全溶解后,移入容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀250mLB液(O.Olg-L-1)用25mL移液管,准确移取A液
25.00mL,置于250mL的容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀,备用
3.3乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(pH=
4.6)称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸,加水溶解后,稀释至500mL的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制
3.43=1%的邻菲罗咻水溶液先用少许乙醇溶解后,用水稀释,新近配制
3.5co=
0.l%容量瓶个(先编好、、、、、、号),移液管(有刻度)支,移液管(有刻度)支,量筒
3.650mL7123456710mL15mL45mL1个,烧杯个,洗瓶个,洗耳球个,小滤纸,镜头纸500mL111实验步骤4吸收曲线的绘制和测量波长的选择
4.1用吸管吸取铁盐标准溶液(液)于容量瓶中,依次加入缓冲液、盐酸羟胺、邻菲B
5.00mL50mL
5.0mL HAc〜NaAc
2.5mL
5.0mL罗咻溶液,用蒸僧水稀释至刻度,摇匀用比色皿以试剂空白为参比,在范围内,每隔测量次吸光值在1cm450〜550nm10nm1峰值附近每间隔测量次以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,确定最大吸收波长5nm1标准曲线绘制
4.
24.
2.1分别移取铁的标准溶液(
0.01g・L-i)
0.
0、
1.
0、
2.
0、
3.
0、
4.
0、
5.0mL于6只50mL容量瓶中,依次分别加入
5.0mL HAc〜NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗琳溶液,用蒸馄水稀释至刻度,摇匀,放置
2.5mL
5.0mL lOmin按仪器说明书要求,将分光光度计各部分线路接好,光源接电压
4.
2.210V按仪器使用说明“操作步骤”的要求,在其最大吸收波长下,用的比色皿测得各标准溶液的吸光度,以不含铁的
4.
2.3510nm1cm试剂溶液作参比溶液试样中铁的含量测定
4.3吸取试液于容量瓶中,加入缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗琳溶液,用蒸储水稀释
4.
3.
110.0mL50mL
5.0mL HAc〜NaAc
2.5mL
5.0mL至刻度,摇匀,放置仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液,于分光光度计上测定吸光度lOmin,实验完毕后,用去离子水将比色皿洗干净,用滤纸、镜头纸吸干水分,放回原处
4.
3.2记录
4.4分光光度计型号波长标准溶液O.Olg-L1未知液容量瓶编号1234567吸取的体积/mL
01.
02.
03.
04.
05.
06.0吸光度/A总含铁量/mg数据处理及结果计算5绘制标准曲线
5.1从标准曲线查出未知液的铁的含量
5.2计算试样中铁的含量
5.3。