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分光光度法测定混合液中的钻和格分光光度法测络原理在酸性溶液中,六价铭离子与二苯碳酰二胧反应,生成紫红色化合物,其最大汲取波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律假如测定总铭,需先用高镒酸钾将水样中的三价格氧化为六价,再用本法测定
一、格的测定
1、试验仪器分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量))瓶等
2、试验试剂(1+1硫酸、(1+1磷酸、格标准使用液、二苯碳酰二脐溶液
3、试验步骤
(1)标准曲线的绘制:取9支50ml比色管依次加入
0、
0.
20、
0.
50、
1.
00、
2.
00、
4.
00、
8.00和
10.00ml铭标准使用液,用水稀释())至刻度,加入1+1硫酸、(1+1磷酸各
0.5ml,摇匀力□入2ml显色剂,摇匀5至lOmin后于540nm波特长,测定吸光度
(2)水样的测定取适量水样于50ml比色管中,用水稀释至可塑,一下步骤同标准溶液测定进行空白校正后依据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量
4、计算公式Cr6+mg/L=m/V式中m从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;V——水样的体积,mLo
5、试验数据六价铝含量()
00.
200.
501.
002.
004.
006.
008.
0010.00水样ug吸光度
06、标准曲线查得水样六价格含量为u g故我们组水样中Cr6+mg/L=m/V=
7、数据处理分俎第1俎第2组第3组第4俎第5俎第6组第7组第8组第9组第10沮第11俎第12姐第13组第14俎第15组第16坦平均值偌含量
42.
942.
937.
7937.
7926.
3426.
3441.
7641.
7622.
821.
1850.
6750.
6742.
542.
522.
5422.
335.8通过以上试验数据分析可知,六价格含量约为
35.80mg/L,依据GB3838—2002标准可知,此数值在V类水质标准限值以外,远大于V类六价格水质标准
0.1mg/L
二、铭的测定
1、试验仪器分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等
2、试验试剂氢氧化镀、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高镒酸钾溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、二苯碳酰二月并溶液
3、试验步骤
(1)高镒氧化钠和硫酸调至中性,加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各酸钾氧化三价铭:取
50.00ml水样于150ml锥形瓶中,用氢
0.5ml,摇匀,加入几粒玻璃珠加入4%高镒酸钾两滴,如紫色消退,则连续滴加至紫红色不褪加热煮沸至溶液剩约20ml冷却后,加o入lml20%尿素也溶液,摇匀滴加2%亚硝酸钠,加一滴充分摇匀,至紫红色刚好褪去稍停片刻,将溶液转移至50ml比色管中,稀释至刻度
(2)标准曲线的绘制同六价格的测定;3水样的测定同六价铭水样测定一样
4、计算公式总铭mg/L=m/V式中m——从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;V——水样的体积,mLo我们组水样总格测得的吸光度为,依据标准曲线查得m为,总铭mg/L=m/V二注意事项:1用于测定格的玻璃器皿不应用重铭酸钾洗液洗涤2六价铭与显色剂的显色反应一般掌握酸度在
0.05〜
0.3mol/Ll/2H2so4范围,以
0.2mol/L时显色最好显色前,水样应调至中性显色温度和放置时间对显色有影响,在15摄氏度时,5〜15min颜色即可稳定3在取试剂时要留意试剂瓶的标签是储备液还是使用液,以免取错试剂,造成试验失败。