水质总氮的测定

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法目的1了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理

1.1掌握水样消解的方法

1.2了解总氮的来源

1.3掌握紫外光度计的使用

1.4掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线

1.5测定原理2本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机镂盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一过硫酸钾是强氧化剂，在以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧60℃K2s2O8+H2O2KHSO4+[O]分解出的原子态氧在高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸120—140C盐氮氧化成硝酸盐以代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下CO NH22CONH22+2HaOH+8[O]-2NaNO34-3H2O+CO2NH42SO4+4NaOH+8[O]2NaNCh+Na2so4+6H2O一NaNO2+[O]NaNCh硝酸根离子在紫外线波长有特征性的量大吸收，而在波长则基本没有吸收值220nm275nm因此，可分别于220和275nm处测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A2A1A=A220—275按的值扣除空白后用校准曲线计算总氮以计含量A NO3—_N试齐」3I无氮化合物的纯水

3.

13.2氢氧化钠溶液

20.0g/L称取氢氧化物溶于纯水中，稀释至

2.0NaOHA.R,100ml碱性过硫酸钾溶液

3.3称取过硫酸钾另称取氢氧化钠溶于纯水中并稀释至40g K2s208A.R,15g NaOHA.R溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周1000mL盐酸溶液

3.41+9量取份与份水混合均匀1HC1A.R

93.5硝酸钾标准溶液以计，100mg/L NNO3硝酸钾在烘箱中烘干于干燥器中冷却后，称取溶于纯KNO3,A.R105—110℃3h,

0.7218g水中，移至溶量瓶中，用纯水稀释至标线在保存可稳定六个月1000ml0〜10C硝酸钾标准使用溶液以计，

3.

610.0mg/L NNCh用硝酸钾标准溶液稀释倍而得，使用时配制

3.510硫酸溶液

3.7H2so A.R P=

1.844,硫酸，

3.81+35体积硫酸与体积水混合均匀

13.735仪器和设备4紫外分光光度计及石英化色皿

4.110mm医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为锅内温度相当于

4.2LI—L4kg/cm2,120—140℃o具玻璃磨口塞比色管，

4.325mlo纱布和棉线

4.4样品5采样

5.1在水样采集后立即放入冰箱中或低于下保存，但不得超过小时水样放置时间较长4℃24时，可在水中加入约硫酸酸化到并尽快测定1000ml

0.5ml p=

1.84g/ml,PH=2,试样的制备

5.2取样品用氢氧化纳溶液或硫酸溶液调节至

5.

13.

23.8pH5—9如果试样不含悬浮物按步骤测定，试样含有悬浮物则按步骤测定

6.

1.

26.

1.3分析步骤6测定

6.1用吸管取试样氮含量超过时可减少取样量并加入纯水至于干

6.

1.

110.00ml100|ig10ml比色管中试样不含悬浮物时，按下列步骤进行

6.

1.2加入碱性过硫酸钾溶液上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出a5ml

3.3,将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到b LI—

1.4kg/cm2,此时温度达后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，120—140C保持半个小时冷却至室温，取出比色管c加盐酸用纯水稀释至标线，混匀d

3.41ml,移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为e220和处测定吸收度，并用式计算出校正吸收度275nm1A试样含悬浮物时，先按上述中至步骤进行然后待澄清后，移取上述清液

1.

136.L2a d同步骤测定空白试验

1.2空白试验除以纯水代替样品外，采用与完全一致的步骤进行空白试验的值不超10ml A过

0.03校准

1.3工作曲线校准系列的配制

1.

3.1用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液、、、、、a

3.

60.

00.

501.

002.

50.

5.

007.50加纯水稀释至

10.00ml,

10.00ml按至步骤进行测定b e工作曲线的制作

1.4标准溶液及空白溶液在和处测得的吸收值按下列公式计算220nm275nmAS=AS22O-2AS2752Ab=Ab220-2Ab2753式中-----标准溶液在220nm波长的吸收光度AS220标准溶液在波长的吸收光度275nmAS275——空白零浓度溶液在波长的吸收光度220nmAb22o——空白零浓度溶液在波长的吸收光度275nmAb275——校正吸光度「AAr=As-Ab4按「值与相应的含量%用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算A NO3-N获取工作曲线屋结果的表示7按式计算得试样吸光度并扣除空白获校正「吸光度，用校准曲线算出相应的总氮1Ab A数，式样总氮含量按下式计m gg总氮mg/L=m/V5式中m试样测出含氮量，|ig；测定用试样体积，V——mlo注意问题8溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样1品其干扰强度和特性不同，”校正值仅是经验性的，有机物中氮未能完全转化为“2A275对测定结果有影响也使值带有不确定性样品消化完全者，值接近于NO3——N“2A275”A275空白值溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对总氮含量的

22.2倍以上，滨离子相对于总氮含量的倍以上有干扰

3.4样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染，检测室应避开氨或硝酸等挥发性3化合物。