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文本内容:
生活饮用水汞、神、硒、睇和锡的测定方法确认报告
一、方法依据氢化物原子荧光法GB/T
5750.6-2006
二、方法原理在酸性条件下，经预处理后的试液进入原子荧光仪，在硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成碑化氢、锡化氢、睇化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氤氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、碑、硒、锡和睇）灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比
三、.仪器原子荧光光度计，汞、碑、硒、锡和睇空心阴极灯
四、.试剂硝酸（优级纯）、氢氧化钾（）、硼氢化钾（）硫月尿（）、抗坏血酸（）、高AR AR ARAR纯氤气（）、标准溶液等299%
五、分析方法步骤、样品预处理1（）取水样于比色管中，分别向样品、空白、及标准溶液管中加入硫版+抗坏血110ml
1.0ml酸溶液，硝酸混匀
0.5ml（）取样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液2（）取水样于比色管中，分别向样品、空白、及标准溶液管中加入硫胭+抗坏血310ml
1.0ml酸溶液，硝酸混匀
0.5ml（）取样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液
4、调试仪器于最佳工作状态，准备测定样品
3、样品测定4标准曲线制定Cug/L
0.
200.
400.
801.
602.00Hg IF
519.
081013.
222074.
584000.
984872.3Y=a X+b a=
2449.5913b=
38.
70380.99965『Cug/L
1.
02.
04.
08.
010.0As IF
621.
441331.
762591.
664853.
946128.5Y=a X+b a=
607.5455b=
56.
44630.9996『Cug/L
1.
02.
04.
08.
010.0Se IF
127.
86256.
15491.
43958.
521212.94Y=a X+b a=l
20.1254b=
7.2919r=
0.99989Cug/L
1.
02.
04.
06.
010.0SbIF
93.
78212.
09413.
94791.
831024.89Y=a X+b a=
101.3b=
0.6733r=
0.9995Cug/L
1.
02.
04.
06.
010.0SnIF
1.
96054.
07105.
62235.
40283.65Y=aX+b a=
30.1021b=
11.9789=
0.9965r绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（）ug/L
六、讨论、适用范围该标准规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的汞、碑、硒、锡1和睇、检出限评定2按照样品分析的全部步骤，平行测定空白次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的11检出限MDL=%T,
0.99）X S式中方法检出限；MDL————样品的平行测定次数；n——自由度为置信度为时的分布（单侧）；t n-1,99%t次平行测定的标准偏差S——n其中，当自由度为置信度为时的值为n-1=10,99%t
2.764序号123456789111Cons
0.
020.
020.
020.
020.
020.
020.
020.
020.
020.
02.03HgU g/L7954252793964985827535标准方法检出限S
0.00322MDLt*S
0.01ug/L
0.1ug/L序号1234567891011Cons
0.
880.
900.
890.
880.
880.
900.
870.
900.
900.
840.85As口g/L7734177890658703959065标准方法检出限S
0.019498MDLt*S
0.05u g/L
1.0u g/L序号1234567891011Cons
0.
100.
130.
070.
090.
100.
130.
070.
100.
040.03Se
0.0702U g/L25568282700236599755标准方法检出限S
0.031391MDLt*S
0.08u g/L
0.4u g/L序号1234567891011Cons
0.
020.
060.
040.
070.
010.
000.
060.
020.
040.
020.00SbR g/L5144209555865125727971标准方法检出限S
0.0246MDLt*S
0.07u g/L
0.5u g/L序号1234567891011Cons
0.
410.
760.
610.
380.
840.
770.
630.
630.
640.
650.54Snu g/L5997094061679895719163标准方法检出限S
0.142402MDLt*S
0.39u g/L lug/L、准确度和精密度检测3精密度（具体数据附检测记录表）
3.
1、曲线最低点浓度以、曲线中点浓度1g/L2ug/L
0.
2240.
2080.
2050.
2210.
2350.
8280.
8400.
8290.
8360.808Hg7546058066平均值标准偏差平均值标准偏差C=
0.21904=
0.01215C=
0.8287=
0.012379RSD=
5.53%RSD=
1.49%、曲线最低点浓度、曲线中点浓度1Ug/L2ug/L
1.
2271.
2531.
2621.
2551.
2654.
1274.
1344.
1634.
1594.1130As322534168平均值标准偏差C=
1.2527=
0.015019平均值标准偏差C=
4.1396=
0.043776RSD=
1.20%RSD=
2.00%、曲线最低点浓度、曲线中点浓度1ug/L2ug/L
1.
0171.
0460.
9780.
9581.
0254.
0804.
0524.
0364.
1003.968Se5193713592平均值标准偏差=平均值标准偏差C=
1.
00530.03582C=
4.0476=
0.03332RSD=
1.93%RSD=L26%、曲线最低点浓度、曲线中点浓度1ug/L2ug/L
1.
0370.
9631.
0771.
0670.
9774.
0414.
1884.
1484.
1904.212Sb平均值标准偏差=平均值标准偏差C=
1.
0240.0445C=
4.156=
0.0683RSD=
4.34%RSD=
1.64%、曲线最低点浓度、曲线中点浓度1ug/L2ug/L
1.
0453.
9633.
9751.
1971.
1471.
1863.
9064.
1134.124;
1.0408Sn217333191平均值标准偏差平均值标准偏差=C=
1.1234=
0.0757C=
4.
01650.09725RSD=
6.73%RSD=
2.4%准确度（具体数据附检测记录表）
3.2Hg标准样品值编号来源环境保护部标C=ll.9±l.2Lig/L GSBZ50016-90202037平均准样品研究所
13.
0712.
6512.
9912.
9612.
7512.884标准样品测定值ug/LAs标准样品值编号来源环境保护部标C=
43.9±
3.5ug/L GSB07-3171-2014200441平均准样品研究所
44.
45444.
38843.
91144.
39943.
35544.101标准样品测定值ug/LSe标准样品值编号来源环境保护C=
7.64±
0.82ug/L GSBZ50031-94203717平均部标准样品研究所
6.
84517.
02767.
04006.
99437.
14647.0106标准样品测定值Ug/LSb标准样品值编号平均C=
25.0±
2.3ug/L GSB07-1376-2001204907来源环境保护部标准样品研究所
25.
94525.
04125.
54625.
68724.
71125.386标准样品测定值ug/LSn标准样品值编号来源环境保护部标准C=
5.0ug/L GSB04-1753-2004158055-1平均样品研究所
5.
18504.
97045.
24744.
87144.
99565.05标准样品测定值ug/L加标收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下
3.3111水样加标（浓度）加标量Hg
0.2ug/L
0.2ug/L回收测定结果测定次数平均值是否符合（平行样）口回收率%要求12345□g/Lg/L
0.
41930.
40160.
40900.
40470.
41250.
40942104.7是水样加标（浓度）加标量As
1.2ug/L
1.0u g/L回收测定结果测定次数平均值U是否符合（平行样）□12345ug/L回收率%要求是g/L
2.
23752.
22282.
19282.
15362.
13512.
188498.8%水样加标（浓度）力口标量Se
1.0U g/L
1.0P g/L回收测定结果测定次数平均值口□回收率%是否符合（平行样）□12345g/L要求g/L
2.
10131.
94841.
94762.
01222.
16882.
03556103.5是水样加标（浓度）加标量Sb
1.0u g/L
11.0u g/L回收测定结果测定次数平均值是否符合u（平行样）□12345Mg/L回收率%要求g/L
2.
13892.
08792.
00792.
13921.
91732.
0584105.8是水样加标（浓度）加标量Sn
1.0M g/L
1.0u g/L测定次数平均值是否符合u回收测定结果12345Ug/L回收率%要求（平行样）是ug/L
2.
15362.
05631.
91482.
20882.
09952.0766108
七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认日期:方法确认人:审核人日期:。
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