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方法验证报告项目名称生活饮用水硫化物方法名称生活饮用水标准检验方法无机非金属指标硫化物二乙基对苯二胺分光光度法N,N-GB/T
5750.5—
20066.1验证单位安阳协力环境检测有限公司通讯地址安阳市龙安区嘉洲北庭北门东楼4F报告编写人__________________________________报告日期年月日
一、实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限验证方法名称张鑫男32初级工程师应用化学8年生活饮用水标准检验方法无尹影女63中级工程师环境化学25年机非金属指标硫化物N,N-二乙基对苯二胺分光光度法关少坤男23化验员计算机1年GB/T
5750.5—
20066.1魏悦女23化验员社会体育1年注参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程表1-2使用仪器情况登记表性能状况仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号备注（计量/校准状态、量程、灵敏度等）前处理仪器、设备060g,精确度
0.00001；〜电子天平赛多利斯AYXL/YQ—1160120g,精确度
0.0001分析仪器、设紫外可见分光光度计舜宇恒平AYXL/YQ—041901100备注仪器包括采样、前处理.、分析过程涉及到的所有仪器表1-3使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法标准溶液、质控样、硫化物有证标准物质标准北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责内标、标准参考物
2022.
10.21优级值1000±2%mg/L任公司质氯化铁N,N-二乙基对苯二胺溶剂、试剂
二、方法原理及证实内容1适用范围生活饮用水及其水源水中质量浓度低于lmg/L的硫化物的测定2使用仪器设备紫外可见分光光度计电子天平3方法步骤及条件
1.1采样由于硫化物Sb在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气，在500ml硬质玻璃瓶中，加入1ml乙酸锌溶液和1ml氢氧化钠溶液,然后注入水样，盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞，避光保存
3.2步骤⑴标准曲线的绘制取50ml比色管8支，各加纯水40nli，再加硫化物标准使用液0ml、
0.1ml
0.2n
11、
0.3ml
0.4n
11、
0.6ml、
0.8ml及
1.0ml,加水至刻度，混匀临用时取氯化铁溶液和N-N,二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液向各比色管中加
1.0ml上述显色液，立即摇匀，放置20min.于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量标准系列溶液的吸光度2样品的测定
①清洁水样直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度
②含SV和S2V一或其他干扰物质的水样将水样摇匀，吸取适量于50ml比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度，按照上述步骤进行测定3分析结果的表述P S2-=m/V式中P S2-——水样中硫化物的质量浓度，mg/L;M——从标准曲线上查得的样品管中硫化物的质量Ug;V——水样体积ml4证实试验
4.1标准曲线绘制表2T标准曲线的绘制体积ml
00.
100.
200.
300.
400.
600.
801.00含量口g
01.
02.
03.
04.
06.
08.
010.0吸光度A
0.
0230.
0970.
1720.
2420.
3230.
4650.
6120.759吸光度A-A
0.
0000.
0740.
1490.
2190.
3000.
4420.
5890.736标准曲线Y=bX+a;a=
0.001b=
0.0736r=
0.9999空白值吸光度不超过
0.030,；标准曲线相关性大于
0.999o
4.2检出限测试数据表2-2检出限测试数据平行号试样
10.
02220.
01930.021测定值mg/L
40.
02050.
02360.
02170.022平均值平均值xi mg/L
0.021标准偏差Sf mg/L
0.
0013533.143方n-1,
0.99检出限DL mg/L
0.00425综上所述测得的检出限小于
0.02mg/L,符合本标准要求
4.3方法精密度测试数据表2-3精密度测试数据样品
20.平行号样品
10.05mg/L20mg/L样品
30.50mg/L
10.
050.
210.
4820.
050.
200.
5130.
040.
190.
5040.
050.
200.
4950.
050.
200.
5260.
050.
210.51平均值％mg/L
0.
050.
200.50标准偏差S mg/L
0.
0044720.
0077460.01483相对标准偏差RSD%
8.
943.
872.
975.4方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求表2-3准确度测试数据平行号样品
10.05mg/L样品
20.20mg/L样品
30.50mg/L
10.
050.
210.
4820.
050.
200.
5130.
040.
190.50测定结果mg/L
40.
050.
200.
4950.
050.
200.
5260.
050.
210.51平均值％mg/L
0.
050.
200.50标准值mg/L
0.
050.
200.50相对误差RE———
6.5回收率试验在含硫化物
0.50mg/L和
0.20mg/L的50mL比色管中，加入
0.5mg/L标准物质做回收率试验结果见表2-4表2-4回收率试验加标前样品mg/L加标里mL回收量mg/L加标回收率%
0.
500.
500.
5261040.
200.
500.
21098.05结论试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求综上所述，根据本方法验证实验，可得出以下结论本实验室的证实实验符合《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标硫化物N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》GB/T
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20066.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用证实人:证实时间:监督人:监督时间:审批时间:审批人:。
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