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实验室玻璃器皿的校验与清洗验证玻璃器皿是化学分析实验中,使用范围广、频率多的器具之一,玻璃量器的准确度会影响到实验数据的准确性,但人们对它的关注及维护保养远不及其它精密仪器,往往忽视掉药典和法规中对玻璃器皿的要求,使得一些不合规的玻璃器皿在实验过程中造成数据的偏差,影响实验结果今天,我们一起来学习一下如何做好实验室玻璃器皿的校验与清洗验证一玻璃器皿准确度标准实验室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等,这些玻璃器皿在使用前须经过确认来证明其可以达到准确度的要求量器按准确度和流出时间分成A、A2及B三种等级,A级准确度通常比B级高一倍,A2级准确度介于A、B之间,但流出时间与A级相同USP中要求,容量瓶、移液管、滴定管的容量允差应符合国家标准与技术机构制定的标准A移液管体积ml125102550100误差ml
0.
0060.
0060.
010.
020.
030.
050.08误差
0.
600.
300.
200.
200.
120.
100.08100%级,如无特殊说明,应使用A级容量仪器下图为各量器允差可接受范围:容量瓶接受标准容量瓶体积ml1025501002505001000误差ml
0.
020.
030.
050.
080.
120.
200.30误差100%
0.
200.
120.
100.
080.
050.
040.03移液管接受标准滴定管接受标准滴定管体积微型ml102550赛i ml
0.
020.
030.05误差100%
0.
20.
10.1二玻璃器皿的校验校验温度按照USP容量器皿的规定,美国的容量器皿的校准温度通常是20℃,为减少误差,校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相同校准实施单位含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A级或A2级的要求对于直接读取结果的(例如滴定含量用滴定管)尤其需要重视外部校准可以由有资质单位进行(例如供应商或生产商),若无法从供应商中获取批校准证书,可以内部根据明确定义的程序进行校准校准频率容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定,包括器皿的类确定合适的校准频率,若没有可参考数据,可暂定校准周期为1年,而后根据型、使用频率及之前校准的数据情况实验室内部应根据容量器皿的使用情况使用的情况进行调整玻璃器皿的目视检查:做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准,首先仔细目视检查损坏迹象,如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等,三校验方法破损的器皿应弃用极端条件使用的器皿,例如腐蚀性物质使用、高温使用及机械振动的器皿装置,目视检查的频率应加密校验用水高纯去离子水或蒸储水,不得含有溶解气和重金属(尤其是铜),可用双硫踪发测定天平具有适当的量程,准确度至少等于非自动的高准确级别(或可能是特殊准确级别)的天平温度计测量范围适当,测量温度误差不超过±
0.1°Co四校验程序容量瓶类校准
1.将需校验的容量瓶清洗干净并晾干;
2.称取空容量瓶的重量;
3.将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温;
4.将容量瓶放于水平台面上,加水至低于刻度几毫米处,再缓慢加水至刻度;
5.确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水,容量瓶的水中无气泡;
6.称取带水容量瓶的总重;
7.从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异,以及考虑到排空空气的修正,得到容量对应的水量的质量根据容量瓶里水的温度及利用水的密度确定容量瓶里的水的体积移液管类校准
1.将需校验的移液管清洗干净并晾干;
2.将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温;
3.将移液管垂直吸取,充水至高出被校分度线几毫米处,擦干吸管口外面的水,将弯液面调至被校分度线;
4.称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量;
5.调液面时应使流液口与接水杯内壁接触,称量杯倾斜约30度,二者不能有相对移动当完全流出式吸管内的水流至口端不流时,按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)对于无规定等待时间的吸管,为保证液体完全流出,可等待3s左右对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液排出;
6.称取带水的具塞锥形瓶的重量;
7.根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积五玻璃器皿的清洗验证无论是手动清洗还是仪器清洗玻璃器皿,均需明确定义清洗程序清洗验证应考虑到可能存在的不充分的清洁或清洗剂的交叉污染,微量分析由于其显著的浸析及吸附,对器皿的清洗程序、储存及隔离要求较高实验室须确保使用的清洗剂及清洗程序不改变玻璃器皿的状态样品代表的选择清洗验证首先要进行风险评估根据现有品种的溶解性性质,可分成几类,例如水溶性样品、脂溶性品种和中间溶解性品种,选取最难清洗和关键品种作为每个类别的代表玻璃器皿代表的选择根据玻璃器皿的形状,选取瓶口较小、不易清洗的器皿作为代表,选取的范围含实验室所有的玻璃器皿,包括取样器具等清洁程序将样品按高于分析方法项下的浓度配制后(取样器具,可模拟取样步骤),刷于器皿表面,按照既定的清洗步骤进行清洁清洗可选择专用的清洗液清洁分析取清洗后晾干的玻璃器皿,用纯化水进行荡洗,接取荡洗后的纯化水进行TOC及电导率的检测若玻璃器皿的清洗用到乙醇,也可通过气相的方法检测乙醇残留清洁残留的限度首先,目视玻璃器皿表面已清洗干净,无水渍残留,不挂水珠等其次,清洁残留的限度可根据实际的样品分别制定,对于液相检测的玻璃器皿,一般在报告阈以下,TOC的限度可以根据荡洗后纯化水的TOC值来制定,电导率的限度可以根据纯化水限度制定清洁验证频率清洁验证应根据实验室的分析品种增加情况决定增加分析品种时须进行风险评估,以确定是否重新进行清洁验证当更换清洗剂或清洗方法改变时,需重新进行清洗验证施启乐液体清洗剂AK5OOO/AC5OOO/TK5OOO■自动清洗机清洗■手工清洗■超声波清洗■浸泡(部分内容来源于网络整理)。