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DB四川省区域性地方标准DB511100/T21-2010三氯氢硅Trichlorosilane发布实施2010-01-102010-02-10四川省乐山质量技术监督局发布将进样管插入样品溶液中测量各元素的信号强度:则量结果B.6仪器自动绘制浓度强度曲线并计算各元素浓度允许差B.7不同试验室之间允许差不大于10%附录C(规范性附录)取样规范适用范围C.1本方法适用于原料取样S iHCh仪器装置C.2保温桶C.
2.1取样瓶(聚四氟材料)C.
2.2制冰机C.
2.3环境要求C.3取样点相对空旷,通风性良好C.
3.1远离火源,现场有氮气源操作步骤C.4参与取样相关人员必须穿戴好劳保防护用品C.
4.1检查连接管路是否完好,保温桶内是否加冰块C.
4.2操作人员站在取样口的上风口,用废料筒装赶料所排的废料C.
4.3用取样瓶取样C.
4.4关闭相关阀门,待分析合格后压料入储罐C.
4.5--Z--1—刖百本标准按照《标准化工作导则第部分标准的结构和编写》给出的规则起草本标准的GB/TL1-20091附录、附录为规范性附录A B本标准由四川省乐山质量技术监督局提出本标准由乐山市产品质量监督检验所归口本标准起草单位乐山市产品质量监督检验所、峨嵋半导体材料研究所、峨嵋半导体材料厂本标准主要起草人丁国江、胡乐莎、陈颖、张瑛、何兰英、文英、郑孝桃、张梅、李江涛本标准于年20101月日首次发布,月日实施10210三氯氢硅范围1本标准规定了三氯氢硅的定义、技术要求、试验方法、检验规则、运输、贮存、标志、质量证明书和订货文件本标准适用于氯化氢和工业硅合成的用于制备太阳能级、集成电路级硅多晶的三氯氢硅规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件工业硅GB/T2881工业用液氯GB5138纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T7445定义3三氯氢硅硅氯仿无色透明液体,极易挥发,易燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤,溶于苯、醛等多数有机溶剂熔点℃沸点℃-134,
31.8o技术要求4外观为无色透明液体
4.1三氯氢硅含量要求见表表三氯氢硅含量要求
4.211名称V要求%SiHCL299SiH Cl122HC11SiCL1注用户对产品的含量如有特殊要求,可由供需双方自行商定痕量杂质含量要求见表
4.32表痕量杂质含量要求2名称V要求ppba BW400Fe W100Al W30Cu W20Cr W20Ni W20Co W10Ca W20Mg〈20续表2Zn W10Mn W20注用户对杂质如有特殊要求,可由供需双方自行商定其中P、C含量作为特殊要求试验方法5产品外观质量,目视检查
5.1三氯氢硅含量采用气相色谱测定三氯氢硅组分的检验方法(见附录)
5.2A三氯氢硅痕量杂质采用电感耦合等离子体光谱仪()测定三氯氢硅痕量杂质的检验方法(见附录
5.3ICP-0ES)B检验规则6组批
1.1产品应成罐(罐车)交验,每批应由同一工艺生产的产品组成判定
6.2每批产品取两个样(见附录)一个用于三氯氢硅含量分析,另一个用于痕量杂质检验C,三氯氢硅含量分析,将样品进行三次分析,取其中分离度高()的谱图报告数据,若不合格,
6.
1.1R RL5允许再次取样分析,仍不合格则判定该批产品不合格痕量杂质检验将一个样品取份同时进行检测,取值按照样品的平均值发报告,若其中有一个样品检
6.
1.22测不合格时,允许再取个试样进行重复检验若仍有一个试样检验不合格,则判该批产品为不合格2产品质量异议
6.
2.3订购方对产品质量有异议,应于收货后三个月内向承制方提出,协商解决运输、贮存和标志7运输
7.1本产品系高纯液态化学物质,采用有运输许可证的专用槽车装运
7.
1.1槽草车上应标识“腐蚀”、“易燃”等标志
7.
1.2本产品系液体,℃时密度为折射率沸点为应用经过和处理的不20L34g/cn,
1.4—
1.402,
31.8C,SiC SiHCL锈钢专用储罐储存,并贮存于清洁、通风良好、干燥阴凉处产品有效期为一年标志
7.3产品标识应标明如下内容)“腐蚀”、“易燃”等标识,本产品代号为;a10025-78-2)有关化学品运输专用标志b质量证明书和订货文件8产品质量证明书
8.1产品质量证明书应标明如下内容)合同号;a)产品名称;b)批号;c)净重;d)检验结果;e)检验日期;f)技术监督部门印记;g)本规范编号h订货文件
8.2定单应载明下列内容)产品名称;a)产品数量;b)每槽车产品重量;c)包装方式;d)发货次数;e)发货日期;f)其它要求g危化品经营证附录A(规范性附录)气相色谱法测定含量的检验方法S iHS13原理A.1选用高纯氢气做载气,待测样品进入汽化室后被瞬间汽化,在载气推动下,经过色谱分离柱,由于不同化合物的性质存在差异,它们在固定相的分配系数不同,流出色谱分离柱的速度有快有慢,因而被测的混合物组分被色谱柱分离成单一组份,并依次被载气带入热导检测器()进行检测,经色谱工作站处TCD理、计算机自动积分从而达到测定的目的试剂A.2A.
2.1固定相6201担体(40〜60目)DO703硅油氢气高纯氢()经分子筛和变色硅胶吸附GB/T7445-1995,5A仪器、装置A.3型气相色谱仪;A.
3.1SC-3000B双通道色谱数据工作站;A.
3.2SC-3000玻璃色谱柱;A.
3.3D4mm L3m进样器;A.
3.41ml分析装置见图A.
3.
511、5一调节阀;2—压力表;
3、4—气体净化器(变色硅胶、5A分子筛));6—流量计;7—TCD检测器;8一柱室;9—进样口汽化器;10一色谱柱;11—开关阀;12—色谱处理工作站)气相色谱流程示意图a分析步骤A.4打开氢气阀门,将载气流量调到待气流量稳定后A.
4.140ml/niin,打开设备电源开关A.
4.2待设备稳定后,进入“定温设置”界面,设定“柱箱”温度℃“汽化室”温度“检测器”A.
4.370,100C,温度90在恒温控制左右,进入“热导”界面,开启热导工作开关A.
4.
40.5h取少量样品在预先准备好的小石英安甑瓶内,用注射器抽取液体样品约迅A.
4.5SiHCL IndSiHCh
0.02m1,速注入进样口,样品在载气推动下送入色谱柱进行分离,通过检测器检定和色谱工作站处理,获得、HC
1、、各组分色谱图并保存谱图SiH2c12SiHCh SiCL标准图谱A.
4.6田302520-15-10-01时回minb分析结果处理A.5进入离线色谱工作站,打开第保存的谱图文件A.
5.1A.
4.5对谱图还可以进行一些必要的手工处理如删除不要的峰、添加分割线等SS»预览分析结果,即得、、、各组分含量值A.
5.3HC1SiH2c12SiHCA SiCL允许差A.6试验室之间分析结果的差值不大于
0.5%o附录B(规范性附录)原料三氯氢硅的检验方法ICP-0ES原理B.1本方法采用电感耦合等离子体发射光谱法,将元素能态变化时发射不同波长的光子强度转变为光电子强度,并通过光电子强度计算各元素浓度仪器、装置B.2电感耦合等离子体发射光谱仪
8.
2.1制样装置聚四氟乙烯用烟、石墨电加热板
8.
2.2药品高纯氢氟酸、超纯水、混标、甘露醇
8.
2.3环境要求
8.3万级洁净室
8.
3.
18.
3.2室温应保持在20±2℃;相对湿度允许范围为50〜60%样品预处理B.4取适量样品加入聚四氟乙烯垠蜗中,在℃风橱中自然挥发至干;B.
4.120±2在用埸内加入适量的甘露醇溶液(用于络合硼元素)和氢氟酸,直至完全溶解,再加入少量B.
4.21%Si02硝酸,驱赶残余的氢氟酸;在电热板上加热蒸干,冷却取出垠埸,加入适量稀硝酸,使残渣完全溶解,定容待测B.
4.3测量步骤B.5仪器的检查B.
5.1依照仪器说明书,进行光学初始化,用经过认证的标准物质对光谱仪进行测试、精度测试、及检BEC出限测试采集标准空白及标准溶液中各元素的信号强度
8.
5.2将进样管插入空白及标准溶液中测量各元素的信号强度采集样品溶液中各元素的信号强度
8.
5.3。