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文本内容:
化验员实际操作考核表(容量分析)操作人姓名得分:操作步骤操作标准考核标准得分根据分析规程检查考试所需的仪器设备、试剂
1、未进行检查扣
0.5分溶液是否齐全,开启需预热的仪器
2、需预热的仪器未能及时进行预热扣准备工作(
20.5分分)清洗玻璃器具未及时清洗玻璃器皿扣1分开机预热,接通电源,预热30min查看天平是否
1、未进行预热扣
0.5分洁净
2、天平不洁净未进行清扫扣().5分水平调节观察水平仪,如水平仪水泡偏移,
1、未进行水平调整的扣
0.5分需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心
2、未进行校准扣
0.5分校准天平称最样品前归零,称最后归零
1、称展前、后未归零扣
0.5分为了不使手上的汗液、杂质、颗粒带到称量瓶
1、不戴防汗手套或动作过于剧烈扣上,影响称量取用称量瓶时要戴防汗手套
0.5分称量样品过程中需轻拿轻放注意不要让样品
2、样品洒落扣.05分称量洒落到天平盘上(7分)
1、在天平中加减样品扣
0.5分减量法称量不得在天平中加减样品,次数尽量控制在3次以内
2、称量次数过多扣
0.5分称量完样品关好天平门后,待读数稳定后,即
1、未关好天平门进行读数扣
0.5分可进行读数,并记录
2、未稳定即读数扣
0.5分称量样品要求在指定量的±5%范围内,要求尽
1、每超过
0.05g扣
0.5分快称完称量结束后,若短时间内还使用天平(或其他
1、未清理天平扣
0.5分人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器
2、未写使用记录扣
0.5分清理天平盘,填写使用记录固体试样应加入适量的水或酸进行溶解,若用
1、加入水或酸过多或过少扣
0.5分玻璃棒进行搅拌,不能严重碰壁
2、严重碰壁扣
0.5分样品溶解(3固体样品分解完全,分解过程中不应引入被测分)
1、样品未完全分解扣1分组分和干扰物质
2、分解过程中有溶液溅出扣
0.5分
3、溶解过程中引入杂质扣
0.5分转移溶解样品时,温度过高,需进行冷却,待
1、未冷却即进行转移扣1分(6分)溶液冷却后进行转移
1、烧杯嘴未紧靠玻璃棒扣1分在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,
2、玻璃棒卜.端未靠近瓶颈扣1分烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流
3、转移时有溶液溢出扣1分入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接
4、烧杯未沿玻璃棒向上提,直接直立近瓶口,以免有溶液溢出待溶液流完后,将扣1分烧杯沿玻璃棒梢向上提,同时直立,使附着在
5、未对烧杯及玻璃棒进行洗涤3-4扣烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中残留在烧杯1分中的少许溶液,可用少量蒸储水洗3-4次,合并到容量瓶中
1、3/4处未进行初步混匀的扣1分溶液转入容量瓶后,加蒸储水,稀释到约3/
42、快到刻线处未等待直接定容扣体枳时,将容量瓶平摇几次,作初步混匀然2分后继续加蒸储水,近标线I-2cm时应小心加入,
3、定容偏高扣2分稍等片刻后进行定容直至溶液的弯月面实线定容
4、定容偏低扣1分与标线相切(8分)定容后进行摇匀塞紧瓶塞,左手食指顶住瓶
1、用手掌心顶住瓶底进行摇匀扣塞,右手指尖顶住平底边缘将其倒立(瓶口1分朝下)并振荡,再倒转过来,使气
2、试液未充分摇匀扣1分泡上升到顶,如此反复10-15次将混匀好的试液进行吸液操作,称液管(吸量
1、未用欲取液进行置换扣
0.5分管)应先吸入容量的1/3左右,取
2、从移液管上口放出欲取液扣出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上
0.5分部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管子
3、淋洗次数过少扣
0.5分的下口放出并弃去,如此用欲取液淋洗2-3次移液管(吸量管)下口应插入液面下2-3cm处,
1、吸液时移液管管尖插入液面过深或浅了易吸空,深了沾附溶液较多过浅扣
0.5分;移液
2、吸液过多扣
0.5分(10分)
3、移液管吸空扣1分
4、洗耳球内吸进欲取液扣2分吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管向上提升离开液面,管的末端
1、调整刻线时管身未直立扣
0.5分仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身直立,轻轻松动手指,调节液面至刻线将尖端的液滴靠
2、未将尖端的液滴靠壁去掉扣
0.5分壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液
3、移液过程中液体洒落扣
0.5分的器皿中
4、对好刻线后,转移过程中出现气泡的扣
0.5分承接试液时,移液管(吸量管)垂直,管尖靠
1、承接溶液时,管身未垂直、管尖未壁,锥形瓶倾斜成约30度,让溶液沿壁自然接触瓶壁、锥形瓶未倾斜存在任何一流下,液体流尽后,管尖端接触瓶壁约15秒种情况扣
0.5分后,再将移液管(吸量管)取出,不得用嘴或
2、溶液流出后最后•滴用洗耳球出扣洗耳球吹出1分
3、溶液流完后未等待15s扣1分每次用欲用标准溶液约10ml,从下口放出少量
1、未进行置换扣
0.5分(约1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横
2、均在管口倒出未清洗管尖部位扣持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接
0.5分触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开
3、未对滴定管处处润洗扣().5分活塞,以防活塞上的油脂冲入管内如此进行2-3次,同时检查滴定管是否漏液
4、从管口倒出溶液时打开活塞扣
0.5分
5、未检查是否漏液扣1分
6、向滴定管中加标准溶液时未接废液桶的扣
0.5分溶液加到“0”刻线以上,转动活塞使溶液迅
1、滴定管存有气泡扣1分速冲下排出下端存留的气泡,加液调到刻线上
2、未静置等待30s直接调“0”扣1约5mm处,静置至少半分钟再调到
0.00处,分即为初读数
3、初读0刻线与视线不在同一水平线上扣1分滴
1、用锥形瓶外靠余液扣
0.5分用干净小烧杯内壁靠去滴定管口残留的溶液
2、用洗瓶冲滴定管口扣1分开始进行滴定,左手进行滴定,右手持锥形瓶,管尖在锥形瓶下1—2cm处,滴定进行时,右
1、没按规范持锥形瓶扣1分定手持锥形瓶要不断摇动,朝一个方向作圆周运
2、滴定速度过快或过慢扣1分(27分)动,手腕是轴心,滴定速度不宜太快(每秒
3、震摇过快或来回摇动易使溶液飞溅3-4滴),切不可成柱下流,也不要太慢,以扣1分滴定液迅速扩散为标准,接近终点时,指示剂
4、未到终点用洗瓶频繁冲洗三角瓶扣产生局部变色,应改为一滴或半滴地加入,等到必须摇2-3次后才能消失时,表示终点已近,1分此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,以便把转动时留
5、近终点时没用洗瓶冲洗锥形瓶内在壁上的溶液洗下,这时溶液应呈未到终点颜壁,扣1分或冲洗时已过终点扣2分色控制滴定速度使流出1/2或1/4滴,靠
6、滴定过程漏溶液应为滴定失败,扣入瓶中,冲洗,振摇,如此反复,直到刚好出3分,仅有一个结果,没重做扣现终点的颜色为止2分
7、如两个结果都滴过了应重新取样化验,在第二次考核成绩的基础上扣5分;
8、中途放弃没得出结果视为不合格“
9、指示剂加入量过多或过少扣1分滴定结束进行读数时,拇指和食指拿住滴定管
1、读数时滴定管倾斜扣1分的上端(液面以上),要保证滴定管垂直,滴
2、滴定完成未等待30s-lmin读数的定完成等待30s-lmin读数对「无色或浅色扣1分溶液,应读弯月面下缘实线的最低点对于有
3、手握溶液部位读数扣1分色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切
4、对于三种读数方式错误错误任何一对于蓝线衬背的滴定管,无色溶液应读有两个种扣1分弯月面相交的那一点滴定平行样品时,滴定
5、滴定完第一个样品后,未从零刻线完第一个样品需加入标准溶液至“0”刻线,开始滴定第二个样品扣1分开始滴定第二个样品滴定完毕记录时间并计算结果,按要求及时、
1、卷面不整洁,书写潦草扣1分准确填写原始记录,书写失误率不高于1%结果计算
2、书写错误率过高扣1分计算过程中滴定体积需进行温度及滴定管校(15分)
3、原始记录记录不及时或信息不全每正(原始记录应包含
1.样品名称;
2.样品缺少一项扣
0.5分,最多扣4分编号
3.采样(或来样)日期;
4.分析日期;
4、原始记录记录错误2分
5.室温;
6.溶液温度;
7.滴定管编号;
8.试样
5、篡改原始记录数据扣3分称量数据;
9.试样量;
10.标准滴定溶液浓度;
6、计算过程中,数字修约错误扣1分
11.标准滴定溶液消耗体积一初读数;
12.标准滴定溶液消耗体积一终读数;
13.滴定管体积
7、滴定体积未进行温度或滴定管校正校正读数值;
14.溶液温度体积校正值;
15.扣1分均未校正扣2分标准滴定溶液实际消耗体积数;
16.空白试验;
8、超出规定时间,每超时5分钟扣
117.测定结果计算;
18.计算公式;
19.测定结分果;
20.测定结果平均值;
21.检验者;
22.分析开始时间;
23.分析结束时间)滴定结果精密度个人平行误差不高于
0.2%
1、个人误差超过
0.2%,每超
0.1%扣2(20分)分;超出1%视为滴定操作不合格扣准确度:与真实值相对偏差不高于
0.5%10分
2、与真实值(加权平均值)相对偏差不高于
0.5%,每超出
0.2附口2分;超出2%视为滴定操作不合格扣1()分
1、未清洗玻璃器皿扣1分善后工作(2将使用过的玻璃器皿清洗干净,台面收拾整分)洁
2、未收拾台面扣1分。