TCI 084-2023 红花籽油亚油酸含量检测与评级

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67.050T/CI084—2023CCS X04红花籽油亚油酸含量检测与评级Determination andclassification oflinoleic acidin safflower seed oil发布实施2023-06-262023-06-26中国国际科技促进会发布目次前言II范围11规范性引用文件21术语和定义31试剂41仪器设备52分析步骤627定性、定量2实验要求82亚油酸含量等级评定指标93附录（资料性）混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分信息A4附录（资料性）红花籽油脂肪酸成分气相色谱图B5参考文献6-LX.刖本文件按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草GB/T

1.1-20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中南民族大学提出本文件由中国国际科技促进会归口本文件起草单位中南民族大学、农业农村部食物与营养发展研究所、北京联合大学、云南省农业科学院经济作物研究所、武汉轻工大学、阿拉山口金牧生物科技有限公司、乌鲁木齐上善元生物科技有限公司本文件主要起草人覃瑞、刘虹、熊海容、覃永华、刘娇、尹聪、艾廷阳、万佳玮、王靖、闫文杰、胡学礼、王亚伟、陈建国红花籽油亚油酸含量检测与评级范围1本文件规定了红花籽油亚油酸含量检测的试剂、仪器设备、分析步骤、定性定量、实验要求和亚油酸含量等级的评定指标本文件适用于红花籽油中亚油酸含量的检测与等级评定规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件食品安全国家标准植物油GB2716食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB

5009.168分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682红花籽油GB/T22465术语和定义3下列术语和定义适用于本文件

3.

13.1红花saff Iower菊科红花属一年或两年生草本植物，别名草红花、刺红花、蓝红花、杜红花等，学名Carthamus tinctoriuso

3.

23.2红花籽油safflowerseedoi I以红花籽为原料经加工制成的油

3.

33.3压榨红花籽油pressing saffIower seedoi I红花籽经压榨工艺制取的油

3.

43.4浸出红花籽油so Ivent extraction saffIower seedoi I红花籽经浸出工艺制取的油

3.

44.

3.5脂肪酸fatty acid脂肪族一元竣酸的总称,通式为R-COOH

3.

63.6脂肪酸甲酯fatty acidmethyI ester由脂肪酸甲酯化生成

3.

73.7亚油酸linoleic aci d一种十八碳-9,12-二烯酸，分子式为OUCH2cH=CH）3（CH2）7C（）2H试剂4除非另有说明，在分析中仅使用规定的一级水试剂包括以下几项GB/T6682a）硫酸-甲醇溶液浓度为5%；）甲醇（）分析纯；b CH0H3c）正己烷（CH（CH）4CH）色谱纯；323d）无水硫酸钠（Na2so.1）分析纯；）十七烷酸（号纯度三）；e CAS506-12-7,98%f）三氯甲烷（CHCk）色谱纯仪器设备5主要仪器设备包括以下几项）气相色谱-质谱联用仪；ab）分析天平感量

0.1mg；c）离心机21000r/min；）漩涡震荡器可变调速d分析步骤6标样溶液的制备

6.1内标物（十七烷酸）准确称取（精确至）十七烷酸，用三氯甲烷于棕色容

0.1095g

0.0001g25mL量瓶中稀释定容，配置成的十七烷酸溶液

16.2mmol/L试样的提取

6.2按照规定进行提取，具体步骤为准确称取红花籽仁粉末于试管中，加入GB

5009.168-201645mg100内标物，加入硫酸-甲醇溶液（含-二叔丁基-甲基苯酚），水浴加热进行脂肪UL

4.5mL5%2,6-485c2h酸甲酯化；冷却至室温后，分别加入疝正己烷和纯水进行甲酯化萃取，随后于离心33mL1,000rpm10min,吸取上层液体至离心管中，并加入无水硫酸钠，置于-过夜后，用一次性注射器吸取上

2.0mL50mg20℃层液体经有机滤膜（

0.22um）过滤至色谱分析专用瓶中，备用仪器分析条件

6.3气相色谱条件取1UL甲酯化溶液注入进样口，进样口及检测器温度为230C；柱箱初始温度设置为170℃,并保留1min；以3℃/min的速率使程序升温至270℃,并保留3min定性、定量7定性

7.1在相同的条件下进行试样测定，被测试样中的目标色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，以及根据目标化合物的质谱定性离子进行判断混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分及保留时间详见附录红花籽油脂肪酸成分气相色谱图详见附录A,B定量

7.2遵循规定进行定量GB

5009.168-2016实验要求8平行样要求

8.1按照第章和第章给出的步骤，对同一试样平行试验测定三次，取算术平均值作为实验结果67允许差

8.2在平行条件下，同一个样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的虬5亚油酸含量等级评定指标9基本要求

9.1安全要求应遵循的规定GB2716红花籽油感官指标要求

9.2红花籽油感官指标要求应遵循和的规定GB2716GB/T22465评级要求

9.3对红花籽油中的亚油酸进行定性分析和定量检测，根据检测结果以亚油酸含量为指标，按（优等）、A（一等）和（二等）进行等级评定当亚油酸含量时，评定为（优等）；当亚油酸含量在B C

274.9%A时，评为（一等）；当亚油酸含量在时，评定为（二等）评定标准

72.3%〜

74.9%B

67.8%〜

72.3%C具体要求见表止匕外，优等红花籽油为压榨非浸出红花籽油，优等红花籽油溶剂残留量不得检出,其余1等级红花籽油的溶剂残留量遵循评定GB2716表亚油酸含量评定标准表1评定等级亚油酸含量A（优等）

274.9%B（一等）

72.3%W亚油酸含量V

74.9%C（二等）

67.8%W亚油酸含量＜

72.3%附录A（资料性）混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分信息混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分及保留时间见表A.1表混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分及保留时间A.1保留时间/min名称缩写CAS

3.684Tridecanoic acid,methylester CI3:01731-88-

04.602Methyl tetradecanoateC14:0124-10-

75.032Methyl myristoleateC14:l56219-06-

85.778Pentadecanoic acid,methylester CI5:07132-64-

16.306Methyl Z-l O-pentadecenoate C15:l90176-52-

67.221Hexadecanoic acid,methylester C16:0112-39-

07.6579-Hexadecenoic acid,methylester CI6:11120-25-

88.909Heptadecanoic acid,methylester C17:01731-92-

69.402cis-1O-Heptadecenoic acid,methylester C17:l75190-82-

810.821Methyl stearateC18:0112-61-

811.249-Octadecenoic acid,methylester C18:l112-62-

912.1819,12-Octadecadienoic acid,methylester CI8:2112-63-

012.805Methyl gamma-linolenate C18:316326-32-

213.5369,12,15-Octadecatrienoic acid,methylester C18:3301-00-

815.064Eicosanoic acid,methylester C20:01120-28-

115.5cis-13-Eicosenoic acid,methylester C20:l2390-09-

216.567cis-11,14-Eicosadienoic acid,methylester C20:22463-02-

717.178,11,14-Eicosatrienoic acid,methylester C20:321061-10-

917.304Heneicosanoic acid,methylester C21:06064-90-

017.6725,8,11,14-Eicosatetraenoic acid,methylester C20:42566-89-

418.03611,14,17-Eicosatrienoic acid,methylester C20:321061-10-

919.1685,8,11,14,17-Eicosapentaenoic acid,methylester C20:52734-47-

619.57Docosanoic acid,methylester C22:0929-77-

120.03613-Docosenoic acid,methylester C22:l1120-34-

921.14cis-13,16-Docasadienoic acid,methylester C22:261012-47-

321.862Tricosanoic acid,methylester C24:02442-49-1附录B（资料性）红花籽油脂肪酸成分气相色谱图红花籽油脂肪酸成分气相色谱图见图B.

12.4X107C18:

22.0xl

071.6x

101.2X

1078.0xl06C18:2C16:

04.0x106C14:0C17:0C18:1C183C20T

0.0C22:0C20:0J4681012141618202224保留时间（）min注C14:0—肉豆蔻酸甲酯；C16:0一棕桐酸甲酯；C17:0一内标物（十七烷酸）；C18:0一硬脂酸甲酯；C18:l—油酸甲酯；C18:2一亚油酸甲酯；C18:3一亚麻酸甲酯；C20:0一花生酸甲酯；C20:1一花生烯酸甲酯；C22:0一二十二烷酸甲酯图红花籽油脂肪酸成分气相色谱图B.1参考文献粮食名称术语油脂工业

[1]GB/T8873。