土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识汇总

土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识汇总

1、IIJ642-2013土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法运输空白TB采样前在实验室将10ml基体改性剂和

2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染全程序空白WPB采样前在实验室将10ml基体改性剂和

2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染采样瓶具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶采样步骤

1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选；

2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶置于便携式冷藏箱内，带回实验室

3、低含量样品实验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10ml基体改性剂、

1.0口1替代物和

2.0u1内标，立即密封，在振荡器上振荡以150次/min的频率振荡lOmin,待测运输空白TB采样前在实验室将

10.Ond饱和氯化钠溶液和2g（精确至

0.01g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场采样时不开封，之后随样品运回实验室在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测用于检查样品运输过程中是否受到污染自动顶空进样器顶空瓶（22ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）棕色密实瓶2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖采样瓶具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶采样步骤采集样品的工具应用金属制品，用前应经过进行清洗所有样品均应至少采集3份代表性样品

①样品采集时加饱和氯化钠溶液22ml顶空瓶中加入

10.0口1饱和氯化钠溶液，称重（精确至

0.01g）后，带到现场用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中，立即密封，置于冷藏箱内，带回实验室

②样品采集时未加饱和氯化钠溶液用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封采样瓶置于便携式冷藏箱内，带回实验室采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定低含量试样

①步骤采集到样品的制备在实验室内取出装有样品的顶空瓶，待恢复至室温后，称重，精确至

0.Olgo在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测

②步骤采集到样品的制备在实验室内取出装有样品的样品瓶，待恢复至室温后，称取2g（精确至

0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入

10.0ml饱和氯化钠溶液，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测高含量试样如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000ug/kg时应视为高含量试样取出装有高含量样品的样品瓶，待其恢复至室温称取2g（精确至

0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入

10.0ml甲醇，密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmino静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1ml甲醇提取液至2n i棕色密实瓶中该提l取液可冷冻密封避光保存，保存期为14d若甲醇提取液中目标化合o物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释然后，向空的顶空瓶中依次加入2g（精确至

0.01g）石英砂、

10.Ond饱和氯化钠溶液和10u1100u1上述甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150〜次/min的频率振荡10min,待测备注若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品注释现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛当样品中挥发性有机物浓度大于1000pg/kg时，视该样品为高含量样品样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发

8、HJ834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法采样步骤样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存运输过程中应密封、避光、41以下冷藏运至实验室后，若不能及时分析，应于以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天用适当洁净工具（不能使用塑料制品）将采集到的样品转移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中（岩石样品要现场破碎成粉末状），样品尽量充满整个空间转满后，盖好盖子，瓶口用铝箔纸包装好，贴上标签，做好相关记录，放入冷藏箱中，尽快送实验室监测备注用于筛选污染物为目的的样品，应对新鲜样品进行处理

9、HJ998-2018土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法固定剂硫酸铜溶液5g无水硫酸铜溶于1L水，玻璃试剂瓶保存；样品瓶30nli具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶；样品瓶容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶；广口聚乙烯瓶500ml具螺旋盖全程序空白WPB用石英砂代替样品装满称重后的样品瓶，密封带至现场，开盖，按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封，并按照与样品相同的条件进行运算和保存采样步骤先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶液，并准确称量记录样品瓶的重量

0.1g；用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶中，将样品瓶填满，密封每个点至少采集2个平行样4℃,冷藏3d

10、HJ1020-2019土壤和沉积物石油炫C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法采样瓶100ml,棕色广口玻璃瓶样品瓶40nli棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖采样步骤所有样品均应采集2份平行样品，装入采样瓶，装满压实并密封样品采集后，4以下避光保存，7d内完成分析全程序空白WPB在现场加入5nli同批次的水到样品瓶中，盖紧瓶盖，与样品一起运回实验室

11.HJ679-2013土壤和沉积物丙烯醛、丙烯月青、乙月青的测定顶空-气相色谱法棕色密实瓶2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖样品瓶具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色广口玻璃瓶或大于40nli其他规格的玻璃瓶采样器土壤采样器选用不锈钢材质，内径1cm,长度20cm,或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器；沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器采样步骤可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛所有样品均应至少采集3份平行样品样品应尽快采集到样品瓶中并填满，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶置于便携式冷藏箱内，带回实验室采集的土壤或沉积物样品，要轻缓的放入采样瓶中，不留空间，迅速密封低含量样品取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10ml基体改性剂立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测高含量样品另取一个未启封的样品，恢复到室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10ml甲醇，密封，在振荡器上振摇lOmino静置沉降后，移取1-2ml甲醇提取液（必要时，可先离心后取上清液）至2ml棕色玻璃瓶中该提取液在4T暗处保存，丙烯醛保存期为2d,若只测乙睛和丙烯庸，则可保存7do在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10200Hl的甲醇提取液，立即密〜封，在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测注释样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg时应视为高含量试样

4、高含量样品取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10ml甲醇，密封，在振荡器上振荡以150次/min的频率振荡lOmin静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1ml提取液至2nd棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离该提取液可置于冷藏箱内4（下保存，保存期为14do在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10100口1甲醇提取液加入

2.0U1内〜标和替代物，立即密封，在振荡器上振荡以150次/min的频率振荡lOmin,待测备注当样品中挥发性有机物浓度大于lOOOug/kg时，视该样品为高含量样品样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品

2.IIJ736-2015土壤和沉积物挥发性卤代烧的测定顶空/气相色谱-质谱法采样瓶具聚四氟乙烯衬垫的60ml螺纹棕色玻璃瓶顶空瓶22ml,具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶（与顶空进样器相匹配），瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）棕色密实瓶2ml,具聚四氟乙烯衬垫采样步骤

1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛，并标记所有样品均应至少采集3个平行样品尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满，快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶

2、低浓度样品制样实验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2g样品于顶空瓶中，加入

10.0ml基体改性剂，

2.0U1替代物和

4.0ul内标，立即密封振荡lOmin使样品混匀，待测

3、高浓度样品制样实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入

10.0ml甲醇，密封室温下振荡lOmin,静置沉降后，取

2.0ml提取液至2ml棕色密实瓶中，密封该提取液可置于冷藏箱内49下保存，保存期为14d分析前样品恢复o至室温，用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、

10.0ml基体改性剂的顶空瓶中，加入

2.0u1替代物和

4.0u1内标后立即密封，振荡lOmin使样品混匀，待测备注现场初步筛选挥发性卤代泾含量测定结果大于200ug/kg时，视该样品为高含量样品若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品

3.IIJ735-2015土壤和沉积物挥发性卤代姓的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法采样瓶聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶样品瓶具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40nl棕色玻璃瓶和无色玻1璃瓶棕色密实瓶2ml,具聚四氟乙烯衬垫采样步骤

1、现场使用便携式V0C测定仪对样品进行浓度高低的初筛低浓度样品均应至少采集3份平行样品采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至

0.01g）采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，立即密封样品瓶另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室

2、低含量试样的制备取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至

0.01g）o加入

5.0ml实验用水、10u1替代物和10u1内标物，待测

3、高含量试样的制备实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g样品置于样品瓶中，迅速加入

10.0ml甲醇，密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡lOmino静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约

1.0ml提取液至2ml棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行离心分离该提取液可置于冷藏箱内4C下保存，保存期为14d在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g石英砂、

5.0ml实验用水、10口］100U1甲醇提取液、10口1替代物和〜10u1内标物，立即密封，待测备注现场初步筛选挥发性卤代烧含量测定结果大于200ug/kg时，视该样品为高含量样品若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品

4.IIJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法运输空白TB采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染全程序空白WPB采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染样品瓶具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60nli棕色广口玻璃瓶（或大于60ml其他规格的玻璃瓶）、40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶采样器一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器采样步骤

1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛所有样品均应至少采集3份平行样品，并用60ml样品瓶（或大于60ml其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率

2、手工进样方式的采样方法用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶（或大于60nli其他规格的样品瓶）中，并尽量填满快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶

3、自动进样方式的采样方法采样前，在每个40nli棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确至

0.01g）,记录其重量并在标签上注明°采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶备注若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的直径应能够伸入40nli样品瓶的颈部针筒末端的注射器部分在采样之前应切断一个注射器只能用于采集一份样品若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤推入样品瓶若初步判定样品中目标物含量小于200ug/kg时，采集约5g样品；若初步判定样品中目标物含量大于等于200ug/kg时，应分别采集约1g和5g样品

5、HJ1019-2019地块土壤与地下水中挥发性有机物采样技术导则采样设备和耗材土壤机械钻头设备冲击式钻机、直推式钻机；土壤手工钻探设备管钻或管式采样器；非扰动采样器不锈钢专用采样器或一次性塑料注射器；自封袋或广口塑料瓶容积不小于500ml,聚乙烯材质；土壤样品瓶具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40nli棕色玻璃瓶、60ml棕色广□玻璃瓶（或大于60ml其他规格的广口玻璃瓶）现场监测设备便携式有机物快速测定仪便携式光离子化检测器（PID）或便携式火焰离子化检测器（FID）等样品筛查

1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录，校正物质PGM7300的异丁烯标气；

2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检测；

3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积，封闭袋口；

4、适度揉碎样品，对已冻结的样品，应在室温下解冻后揉碎；

5、样品在自封袋中放置lOmin后，摇晃或振荡30s,之后再静止2min；

6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处，紧闭自封袋；记录仪器得我测量最高数据采样步骤略

6、HJ742-2015土壤和沉积物挥发性芳香烧的测定顶空/气相色谱法棕色密实瓶2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖采样瓶具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60nli或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶运输空白TB采样前在实验室将

10.0ml饱和氯化钠溶液和2g（精确至

0.01g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场采样时不开封，之后随样品运回实验室采样步骤采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺所有样品均应至少采集3份代表性样品；用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶置于便携式冷藏箱内，带回实验室采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定低含量试样实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称2g（精确至

0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入

10.0ml饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测高含量试样取出采样瓶，使其恢复至室温称取2g（精确至

0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入

10.0ml甲醇，密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡lOmino静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1ml提取液至2nli棕色密实瓶中该提取液可置于冷藏箱内4七下保存，保存期为14do在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g（精确至

0.01g）石英砂、

10.0ml饱和氯化钠溶液和

0.010-

0.100ml甲醇提取液立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测备注现场使用用于挥发性芳香泾测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛当样品中挥发性芳香煌浓度大于1000ug/kg时，视该样品为高含量样品样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成有机物的挥发若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品

7、HJ741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法。