土壤分析的实验室内部质量控制要求

土壤分析的实验室内部质量控制耍求1空白试验

（1）每批次样品分析测试时，均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白试验空白试验的方法和空白样品数应执行分析测试方法中的相关规定；分析测试方法中无规定时，每批次样品至少应分析测试2个空白样品

（2）空白试验中各目标化合物的测定结果一般应低于方法检出限若空白试验结果低于方法检出限，可忽略不计；若空白试验结果高于方法检出限，低于检测下限且比较稳定，可进行多次重复试验，计算平均值并从样品测定结果中扣除；若空白测定结果高于检测下限，应查找原因并重新测定2定量校准

2.1仪器定量校准选择有证标准样品进行分析仪器定量校准无有证标准样品时，也可用纯度较高（一般不低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制仪器定量校准溶液

2.2校准曲线检查采用校准曲线法进行定量分析时，应使用至少包括5个浓度梯度的标准系列（不含空白），并覆盖测试项目浓度范围，曲线最低点应接近分析测试方法测定下限校准曲线应为一次曲线，相关系数二＞

0.999分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行

2.3仪器稳定性检查

（1）连续分析测试时，每20个样品或每批次样品（少于20个样品/批次）分析测试1次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品，确认校准曲线是否发生显著变化

（2）使用土壤有证标准样品校准，结果应满足认定值（或标准值）要求标准曲线中间浓度点校准时，无机测试项目相对偏差应控制在10%以内，有机测试项目相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时应查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行

3.精密度控制

（1）每批次样品中，每个测试项目均须进行平行双样分析分析测试方法中有规定的，按照分析测试方法的规定执行分析测试方法中无规定的，当批次样品数220个时，应随机抽取不少于5%的样品进行平行双样分析；当批次样品数＜20个时，应至少随机抽取1个样品进行平行双样分析

（2）平行双样的精密度以相对偏差表示，平行双样测定结果的相对偏差在表1和表2允许值范围内为合格

（3）实验室内可选择批次质控或总量质控方式判定精密度控制结果

①批次质控每批次样品分析测试完成后，进行精密度控制结果判定，若相对偏差超出允许值范围，表明该批次样品分析测试结果可疑应查明原因，重新进行该批次样品分析测试

②总量质控实验室所有分析测试任务完成后，进行精密度控制相对偏差结果判定，按单个测试项目计，实验室精密度控制结果合格率应达到100%

4.准确度控制

5.1土壤有证标准样品1应在每批次样品中同步插入至少1个有证标准样品进行分析测试插入样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行2将有证标准样品的测试结果与认定值或标准值进行比较，计算相对误差，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格3有证标准样品分析测试合格率应达到100%当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该有证标准样品及同批次土壤样品重新进行分析测试

6.2加标回收率1无土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制每20个样品或每批次少于20个样品/批次须做1个基体加标样品在进行有机污染物项目分析时，须按所选择的分析测试方法要求进行目标化合物或替代物加标试验分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行2基体加标试验应在样品前处理前开始，加标样品与测试样品应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的

0.51〜倍，含量低的可加23倍，加标后被测组分的总量不得超出分析方〜法的测定上限，加标后样品体积应无显著变化3基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格4基体加标回收率试验结果合格率应达到100%,否则表明本批次样品的分析测试数据无效实验室应查明原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该批样品重新进行分析测试

4.3准确度控制图可绘制准确度控制图，对样品分析测试质量的变动进行监控。