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文本内容:
胖大海配方颗粒Pangdahai Peifangkeli【来源】本品为梧桐科植物胖大海lychnophora的干燥成熟种子经炮Hance制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取胖大海饮片加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出4000g,膏率为)加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,
12.5%~
25.0%,混匀,制粒,制成即得1000g,【性状】本品为灰黄色至棕色的颗粒;气微,味淡【鉴别】取本品适量,研细,取加水和盐酸加热回流小时,
0.5g,30ml2ml,1放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取次,每次合并乙酸乙酯液,蒸干,220mL残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液另取胖大海对照药材加水煎1ml3g,100ml,煮分钟,滤过,滤液浓缩至加盐酸同法制成对照药材溶液照薄层3030mL2mL色谱法(中国药典年版通则)试验,吸取上述两种溶液各日分别点2020050281,于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(
550.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为
2.1mm,粒径为
1.即m);以甲醇为流动相A,以
0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温为30C;检测波长为理论板数按阿魏酸峰计算应不低于308nm5000时间(分钟)流动相(%)流动相(%)一A B0-2515—6285-38参照物溶液的制备取胖大海对照药材加甲醇加热回流分钟,1g,70%20ml,30放冷,滤过,滤液浓缩至近干,加甲醇使溶解,并分次转移至量瓶中,70%5ml用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取70%o-香豆酸对照品、阿魏酸对照品适量,加甲醇制成每各含的混合溶液,41ml20Hg作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品适量,研细,取加甲醇超声处理(功
0.5g,70%20ml,率频率)分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得300W,40kHz30测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各巾1,注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的个特征峰55保留时间相对应,其中峰、峰应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应与24阿魏酸参照物峰相对应的峰为峰,计算峰、峰与峰的相对保留时间,其相S35S对保留时间应在规定值的范围之内,规定值为(峰)、(峰)±10%
0.
9131.295峰-香豆酸;峰()阿魏酸244S色谱柱【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法(中国药典年版通则)测定20202351本品每1000g含黄曲霉毒素Bi不得过5pg;含黄曲霉毒素G
2、黄曲霉毒素GI、黄曲霉毒素和黄曲霉毒素的总量不得过B2Bi10%溶化性照颗粒剂溶化性检查方法(中国药典年版通则)检查,加热20200104水加热煮沸分钟,立刻观察,应全部溶化或轻微浑浊,不得有焦屑或异200mL5物其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版通则)20200104【浸出物】取本品适量,研细,取约精密称定,精密加入乙醇照醇2g,100mL溶性浸出物测定法(中国药典年版通则)项下的热浸法测定,不得少于
2020220111.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,内径为
2.1mm,粒径为〜
1.8pm);以乙月青-
0.1%磷酸溶液(7:93)为流动相;流速为每分钟
0.3ml;柱温为30C;检测波长为203nm理论板数按儿茶素峰计算应不低于4000对照品溶液的制备取儿茶素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每含75%1ml的溶液,即得511g供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约精密称定,置具塞锥形瓶中,
0.2g,精密加入甲醇称定重量,超声处理(功率频率)分钟,75%20ml,300W,40kHz30放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得75%测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各口,注入液相色谱仪,测定,1即得本品每1g含儿茶素(Ci5Hl46)应为
0.04mg〜
0.50mg【规格】每配方颗粒相当于饮片1g4g【贮藏】密封。