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文本内容:
焦谷芽配方颗粒Jiaoguya Peifangkeli【来源】本品为禾本科植物粟Setaria a〃ca(L.)Beauv.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取焦谷芽饮片加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出5900g,膏率为)干燥(或干燥,粉碎),加入辅料适量,混匀,制粒,制成10〜
16.9%,1000g,即得【性状】本品为土黄色至黄褐色颗粒;具焦香气,味微甘【鉴别】取本品研细,加无水乙醇超声处理分钟,滤过,滤液1g,10ml,40力口氢氧化钾溶液加热回流分钟,置冰浴中冷却分钟,用石油酸50%
1.5ml,155(30〜60℃)振摇提取3次,每次10ml,合并石油酸液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液另取谷芽对照药材同法制成对照药材溶液照薄层1g,色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各30|J,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油酸(30〜60℃)-乙酸乙酯
(41)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在加热至斑点显色清晰,日光下检105C视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项参照物溶液的制备取香豆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每含4-1ml的溶液;取-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每含席20pg51ml10的溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项下供试品溶液测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测10^11,定,即得供试品色谱中应呈现个特征峰,其中峰应与-羟甲基糠醛对照品参照物峰515的保留时间相对应,与香豆酸参照物峰相应的峰为峰,计算各特征峰与峰的4-S S相对保留时间,相对保留时间应在规定值的之内规定值为(峰)、±10%
0.321(峰)、(峰)、(峰)
0.
9120.
9531.125对照特征图谱峰15-羟甲基糠醛;峰44-香豆酸色谱柱Wondasil Cl8,
4.6x250mm,511m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版通则20200104o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典年版通则)项下2022201的热浸法测定,用乙醇作溶剂,应不得少于
5.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为粒径为)色谱柱;以乙月青为流动相以乙酸为流动相
4.6mm,5|im A,
0.5%B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.8ml;柱温为30℃;检测波长为310nm理o论板数按-香豆酸峰计算应不低于420000时间(分钟)流动相()流动相(%)A%B0-155-1095―9015〜1710-1490-8617〜5014—2086—8050~6020—2280—78对照品溶液的制备取4-香豆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20)的溶液,作为对照品溶液ig供试品溶液的制备取本品适量,研细,取精密称定,加甲醇称
1.0g,150%50ml,定重量,超声(频率功率)处理分钟,取出,放冷,滤过,滤液250W,40kHz30浓缩至转移至容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得5mL10ml50%测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,10^1,即得本品每1g含4-香豆酸(C9H83)应为
0.05mg〜
0.20mg【规格】每配方颗粒相当于饮片1g
5.9g【贮藏】密封。