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甲醛岗位操作法一.本岗位工作意义及目的本岗位是甲醇转化成甲醛的重要步骤之一并根据甲醛生产需要维持正常转化,良好回收,确保所操作设备的正常运转,严格控制蒸发,转化,吸收等工序的工艺条件,确保产品质量单耗的完成二.岗位责职范围功桑作程序:.保持稳定的工艺条件,如发现条件波动与不正常情况,应及时向当班1组长报告并及时检查与处理.随时注意仪表板上各种仪表,指示灯,报警装置之情况,发现问题及2,℃自控不应超过±5,手控剧剩锹定稳定氧温氧温波动,・3时处理不应超过士视分析数据,调节好二塔加水转子,保证产品合格.4认真操作稳定空气流量,配料流量,波动不得超过50M3/H.
5.注意观察,使蒸发器,,热水槽,汽泡及一塔二塔液位与汽泡压力不6得超标,负责调节控制好吸收系统各冷却器的冷热介质的进入量以保证吸收塔7的温度.提,降流量前必须先作检查操作要缓慢进行,以保证工艺条件的相对8稳定,,注意风机电流安培不的超过150A.在开,停车与提,降流量不正常情况下的处理以及改变生产控制条9件之前作全面检查,同时与有关岗位联系.发生跳电,停水,断汽等事故时作紧急停车处理要及时准确10三.开车
(一)开车前准备工作
1.打开氧化器顶盖,取出旧触某
2.取出花板,垫圈,用水清洗,康锅炉诂漏,补漏
3.更换过滤器内玻璃丝及玻璃棉,同时铺平压紧无间隙八回火1鼓风机发生故障突然1紧急停车开旁通关住手运转正路再处理鼓风机切换鼓风机2停车正路关紧2停车时正路凡尔没有关紧九氧温下降1蒸发液面过高引起降迅速把蒸发器清洗阀开温大降低甲醇液面2配料蒸汽带水开足配料蒸汽及过热器疏水器外后一cw风机运转不正常维修组检查风机运转嬲紧急停车处理1热水薄膜阀轧死盯起断水2软水压力低引起断水保证软水的正常供应控制汽包液位3汽泡排污开得过大引起断水1蒸汽压力卜降2提图蒸汽压力H■一过热温度卜降2稀水器不畅通2升旁通排枳水
1.接班前一刻钟检查所有运转设备,油杯不足时应加以补充
2.发现有异声与组长联系请维修组来检查
3.计器板上所有控制仪表甲醇回流时常检查
4.发现仪表不许及时与仪表组联系
5.运转设备上超过铭牌上规定值请与有关维修工来检查维修
6.本岗位不得随意离开,离开通知组长十三.安全技术规格℃
1.必须严格控制氧温蒸发温度,保持正常工艺条件,若氧温上升30℃作超温处理,降低30作低温不安全处理
2.甲醇在生产作业地带空气中最高浓度
0.05mg/lo
3.当空气中甲醇与甲醛浓度超过允许浓度时必须即将疏散,开通风设备吹散排出
4.甲醇甲醛溢流后,应即将用水冲洗,此时应戴橡皮手套
5.在停车时盛有甲醇甲醛液体的设备,必须用水冲洗干净
6.甲醇绝对不能内吸并不能用来洗手或者洗物
7.开车试电源一塔一定要水封高于气相管
8.当液体入眼应即将用清洁水进行清洗
9.当发生火花时应即将采取灭火措施并即报车间停车处理
10.如需动火,必须有动火证,并经车间批准方可进行动火,生产区域严禁携带一切火种
11.检修时凡于电器有关的设备,必须通知电工拆除后才干进行
12.禁止在电动机及蒸汽管上烘烤棉毛织物13,停车时尾气碟阀放空
4.安碧犍偶温度计,放好垫圈,摆平花板,保证花板平整
5.在触媒室花板上铺装一定量电介银将电介银逐层尽量铺平压紧,目数从小到大挨次铺装,以防开车后裂缝
6.电器系统必须绝缘良好(检查一塔液封)试点火器,盖氧化器顶盖
(二)开车步骤一,二塔加水打循环
1..打开甲醇转子流量计凡尔,蒸发器内投甲醇2汽泡加软水,控制汽泡液位于30〜
403.开蒸汽进汽阀由蒸器分配器倒压进废热锅炉,并使汽泡压力控制在
4.
0.3Mpao.开配料蒸汽排污凡尔
5.检查尾气蝶阀放空情况
6.检查氧化器正路关闭,旁通开启情况
7.全面检查系统凡尔开,闭情况8℃(.开1#塔底蒸汽加热阀1#塔底温度约为80,控制蒸温48摆布9(甲醇平衡浓度99%,平衡浓度每下降1%,蒸温提高
0.250℃开过热器蒸汽加热凡尔,控制温度100~
12010.o.开风机,调节变频电位器控制机电频率11〜12赫兹11⑵测定蒸发器甲醇平衡浓度,控制一定的点火蒸温.开氧化器正路,关旁通,吹洗15分钟13待蒸温稳定以后,关正路2/3,蒸发压差为300mm/H O2o14-推上电源开关,点火15-℃℃.待三点氧温升到500以上,或者二点为550以上,或者16℃一点超过600以上,切断电源开关,熄火待全红后,开足正路17-
(三)调节阶段:
1.根据吸收塔温情况,打开冷却器冷却水进出凡尔℃
2.控制点三点氧温平均控制在640气泡压力控制在
0.35〜z
0.4Mpa
3.条件稳定后,手动操作切换为自动操作
4.约2小时后等所有条件稳定,慢慢开启尾气锅炉进水与出汽阀,然后关2#塔放空阀开进气阀将系统内空气排净后点火并保持液封槽液位
四、车
1.住手甲醇投料
2.待蒸发器液面降低成本到一定液面,逐渐降低空气流量,及配料流量
3.调节尾气放空,切断尾气去尾气锅炉燃烧
4.关氧化器正路阀,开旁路阀,停鼓风机,关酣瘵发凡尔,住手加热蒸发器,关过热器加热凡尔
5.待蒸温降低,氧温低于20CTC以下,关各冷却器进出凡尔
6.住手一,二,塔循环,再将一,二塔料抽尽,加水洗净
7.将蒸发器甲醇抽空,加水清洗
8.蒸洗设备
9.一塔加水液封
(五)紧急停车在正常生产中遇到蓦地停电,仪表断气,汽泡断水,断汽等事故时,必须采取紧急停车,步■□下1开氧化器旁通阀,关正路阀
2.关闭尾气锅炉进气阀,打开2#塔尾气放空
3.尽量保持正常生产条件,若较长期不能恢复则按正常停车工作进行处理(
4.若停车后氧温低于20rc时,再要恢复生产,且开正路氧温不上升,可重新点火,按开车点火条件进行停车恢复生产时,应注意观察氧化器视《镜,防止回火,若发
5.生回火,应采取措施,力口配料蒸汽,开旁通关正路六.正常工艺条件
1.空气流量2400M/H
32.配料蒸汽1600Kg/H以上
3.蒸发压差600mm/HO以上
24.蒸发液面30〜
405.一塔液面30〜
406.废热锅炉液面控制30〜40℃
7.蒸发侬:42〜50℃
8.过热温度大于100o℃,氧化温度:610〜6609℃io.一塔顶温50以下℃小二±劄页温35以下
12.汽泡压力
0.3〜
0.4Mpa
13.产品浓度
36.5〜
37.5%
14.尾气成份CO
23.8%、%,H2〉17%CH
40.5%七.提降流量操作步骤提流量
1.提高蒸温2,增加空气流量
3.相应增加配料量4调节蒸温以稳定氧温氧温5,控制产品浓度在提降流量时,子细观察各条件的变化,以及时处理.注意提降流量的幅度,不要一次
020.5%、CO
0.5提降太多,如需要提降量较大应分次进行,以保证工艺条件的相对稳定八.鼓风机切换注意事项当鼓风机运转不正常或者另有特殊需要时,需切换备用风机降流量切换原则空气流量不发生较大变化,保证切换压差
1.降低空气流量
1.
2.降低配料流量相对稳定
3.降低蒸温切换时空气流量的波动最高不超过原来流
24.调节蒸温以稳定量,备机流量应低于原用机的流量九.尾气分析;
5.调节产品浓度
1.C02:是应用碱与酸酊的作用生成盐与水,其反应式为C02+2K0H-K2CO3+H20(酸好留在溶液里)
2.02:是采用焦性没食子酸与氢氧化钠的混合溶液,使之生成焦性没食子酸钾,产生的焦性没食子酸钾与氧生成六氧基联苯钾,其反应式为C6H30H3+3KCH-C6H30K3+3H2O2C6H3OK3+1/202—OK3C6H2—C6H2OK3+H
203.CO:是采用氧化亚铜与氨的混合溶液与一氧化碳作用,其反应式为CU2CI2+2C0-CU2CI22C0CU2CI22C0+2NH3+2NH4OH-2NH4CI+2CU+C00NH4C00NH4乙二酸镂上述三种气体通常在奥氏气体分析器中进行,分析方法如下将盛有要分析的气体样品的球胆与仪器相连,将三通旋塞旋至与取样的球胆相通与大气隔断,打开球胆上的夹子,慢慢放下水准瓶,使气体进入量管,因为在梳形管与支管中有空气,为了排除空气,先用试样气体〃洗涤〃梳形管,既将气体充满量管,然后进行气体取样,在量管中吸入气体,其量稍大于100ml升高水准瓶将气体压缩,使量管中封闭液的液面到达100ml刻度处,z用手指按压连接量管与水准瓶的橡皮管,同时使量管中的液面与水准瓶中的液面处于同一高度,这样可使量管中的压力与大气压力相平衡,在气体取样后,使仪器与气体来源隔绝先分析C02,将气体自量管移至吸收瓶氢氧化钾为此,打开吸收瓶上的活塞,慢慢的升高水准瓶,当气体迅速的自量管移至吸收瓶时,可能使气泡进入量管里,这会使分析结果发生误差,不关闭吸收瓶的活塞,放下水准瓶,使气体又移至量管内必须注意勿使吸收液进入梳形管这样重复3〜4次,然后使吸收器中的液面到达吸收器的上部的细管内,并量出所剩气体的体积,记下量的体积,如果两次所得的体积相差小于
0.2ml,则所量的体积可认为是恒定的用同样方法分别在焦性没食子酸碱溶液吸收瓶中分析02,在氨化亚铜氨溶液与10%硫酸溶液吸收瓶中分析CO十中控分析•o一甲醛含量分析普通地说测定福尔马林中的甲醛含量的方法极多,其中以亚硫酸钠法最为简单,其反应式HCOH+H2O+Na2SO3-NaOH+CH2OH S03Na其中CH2OH S03Na为甲醛与亚硫酸钠的加成物,属于中性份子产生的NaOH用酸中与,其耗用硫酸数即为甲醛:i体t作步骤为
1.于250ml三角瓶中,加入50ml lmol/L亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚猷指示剂,用
0.5000mol/L硫酸标准溶液中与至浅蓝色消失称取甲醛待分析样1~
1.2g标准至
0.0002g加入已中与过的上述溶液中,再用
0.5000mol/l硫酸标准溶液滴定至浅蓝色消失为止计算方法2,甲醛含量g/lOOg=cxvx
0.03003X loo^m式中:c一一硫酸标准溶液的体积mol/lv--测定消耗硫酸标准溶液的体积ml m一—甲醛试样的质量g03003一—每毫摩尔甲醛的质量go
3.精确度:平行测定两次结果的差值不大于
0.1%,取平行测定两次结果的算术平均值二甲醛水溶液甲醇含量测定
1.将甲醛溶液盛于250ml量筒中,测定其温度,当试样达到15±5时,将校正的密度计轻轻插入,1~2分钟至温度比较稳定时,按液面下边缘读真视密度,用符号Pt表示,再按下式将密度换算为2TC的密度P20=Pt+
0.00058xt-20式中Pt——试验温度下的甲醛溶液的视密度t一一试验温度℃00058--甲醛溶液密度的温度补正系数o
2.甲醇建则定:按甲醛含量与测定的甲醛溶液密度,由工业甲醛溶液〃密度一甲醛含量一甲醇含量〃关系表,查得甲醇含量g/100g三甲醛水溶液中游离酸含量分析
1.斤步骤用胖肚吸管吸取50ml甲醛试样于250ml三角瓶中加入4滴漠百里香酚蓝指示计,用NaOH标准溶液滴定到绿色为止
2.游离酸以甲酸为主含量g/100g计算酸度g/100g=cxvx
0.0460x100-50xP20式中:C——NaOH标准溶液的浓度mol/LV——滴定消耗NaOH标准溶液的体积mlP20一一甲醛溶液的密度g/ml
0.0460——每毫升甲酸的质量g十一不正常现象及处理方法•处理方法不正常现象产生通知动力岗位检查甲醇1蒸发液面低-氧温超温泵运转情况补充液面2蒸发器平衡浓度低检查蒸发器列管是否渗漏3空气流量上升检查放空薄膜而是否关闭4仪表热电偶损坏检查热电偶指示是否正常5蒸汽双位控制调节波检查蒸汽由谟否稳定降流量普通提高蒸温来动6氧温升高调节,若提高蒸温效果不大仍继续上升,加配料或者用放空调节,温度继续上升进行紧急停---------------------------------------二触媒中毒更换甲醇原料,调换过滤器玻璃丝开车前配料蒸汽排污2配料蒸汽中脏物带开足3设备清洗不干净开车前设备彻底清洗
八、、坏段
(三)触媒局部
1.蒸发温度局1解氐蒸温燃烧
2.氧温过低燃烧不够开止路观察情况
(四)吸收塔积
1.一塔液位高于汽相即将开启到大贮槽凡尔水管使气体不畅通,引起阻力升WI I迅速开启备用循环泵及
2.循环泵发生故障引起积打开去大贮槽区阀门待水液面正常再关闭,降低流量
1.鼓风机蓦地发生故障引
(五)一塔积水降低流量,切换风机起蒸发器压力波动停车检修调换
2.吸收塔栅板腐蚀不畅通二塔甲醛聚合物落卜引起填
(六)二塔积水停车用蒸汽清洗料空隙阻塞阻力升宣rpjo
(七)蒸发器压()1鼓风机运转正常,请维修组检查皮带,“益士ZZrh皮带有松劲严重倜换风机()2吸收塔吸收系统阻若波动大,影响氧温力增加操作,则降低流量停()3分配管孔眼阻塞或车进行检查,维修者士力口±A______________________。