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实验室间比对结果评价中的某些误区实验室间比对的目的就是确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异,因此最终对比对结果进行评价是关键那么比对评价要求各实验室的测量结果与参考实验室所确定的参考值相比对时,应考虑各参加实验室声明的测量不确定度而以往大家对比对认识不足,只注重实验结果的一致性,而忽略了结果的不确定度虽然多个实验室进行了实验给出了结果,但没有提供各实验室的测量结果不确定度分析报告,使得实验室间比对工作只有组织和实施,缺少正确合理的评价,不知道结果之间相差多大为合理?多大为不合理甚至于一味地追求结果的一致性,忽视了比对实验的真正目的国家标准GB/T
15483.1—1999《利用实验室间比对的能力验证》的实施,对实验室间比对的计划、运作规定了基本原则及应考虑的因素特别是对比对结果评价提供了参考依据GB/T
15483.1中的附录A用其值法评定比对结果,公式为式中:才ab、公b参加实验室的结果及其扩展不确定度;Xef参考实验室的指UreW定值及其扩展不确定度当时,认为是满意的;当区〉1时,认为是不满意的在应用公式⑴进行统计计算时存在以下几种情况
1.直接代入不同类型的扩展不确定度进行示值计算将导致错误的判断对公式中扩展不确定度的含义理解不清,有的直接将不确定度报告中分析得出的测量结果的扩展不确定度代入公式中,其中有如、%、〃(公2)、或〃(公3)有的参考实验室还根据检定规程要求来确定公式⑴中的扩展不确定度类型例如按JJG146-1994《量块》的要求,量块中心长度值给出置信概率为99%的扩展不确定度,即如,按JJG99T990《祛码》则要求给出〃(公3)这种方法将导致错误的判断尽管GB/T1548L3T999中并没有指明公式⑴中的扩展不确定度的包含因子女之值,但按一般规律(JJF1001-1999)用后2或产95%的扩展不确定度也就是说对于量块的校准,应将强换算成%;对于祛码的校准应将〃(公3)换算成〃(公2)然后代入公式⑴中算出反值,得出合理的评价结论当前有一种观点认为只要参考实验室与各参加实验室采用相同类型的扩展不确定度代入公式⑴计算,如均用〃(公3)或如,即具有可比性,可以进行公平的比对实际上这种误区将导致不满意结果成为满意结果的错误结论因为同一结果的如〉%,〃(公3)〉〃々之),把强、〃(公3)代入⑴中得出的反值将比正常情况偏小,从而得出错误结论2,反值是否越小越好呢?实验室间比对时,根据各实验室报告的结果及其评定的不确定度按公式⑴算出各实验室的瓦值,列表如下:有一种观点认为lab3的瓦值为
0.71,相对较大,因此觉得本实验室的数据较不理想本文认为这种观点存在误区,£,值只是一个比对参数,它小于等于1即为满意£值的大小与结果的不确定度有关,由于不确定分析是因人而异的,尽管差异有限但还是存在的当不确定度分析中忽略一些较小分量或对来源考虑不全等,将导致不确定度值偏小;当不确定度分析中比较保守或考虑来源有重复情况等,将导致不确定度值偏大这些都将导致瓦值偏大或偏小但只要在合理范围内,且不至于影响到结论的不同就可以并不能一味地说瓦值越小,结果越理想、越可靠,也不能仅仅因此而得出实验室的技术能力或水平的高与低
3.不确定度分析报告提供的扩展不确定度是否越大越好?依据公式
(1),有一种观点认为:不确定分析并不是越小越好,分析的大一些,得出的比对参数会小一些,满意的结果更有保证,对其实验室来讲不吃亏孰不知实验室间比对的目的是确定实验室能力,识别实验室存在的问题,以便及时采取补救措施,而不是比哪个实验室的数据更贴近参考实验室人为扩大不确定度而导致更满意的结果,将失去比对的意义
4.多次实验结果取平均值报告结果,其扩展不确定度应如何考虑?对于参考实验室,通常情况是在发往一些实验室校准前,检定或校准一次得到%并评出其扩展不确定度获对一批实验室进行实验回来后,完全按原来的测量程序再检定或校准一次得出北⑵显然其扩展不确定度也是小,因再次检定/校准属于重复性条件下的观测取两次的平均值不产(%3%点)/2作为参考值代入公式
(1)中,如何评定它是否等于如实际上在扩展不确定度板中包含两类不确定度分量:一是系统效应导致的,它们在两次测量结果中同样存在,但在平均值的扩展不确定度爆f中仍不变;另一部分是随机效应导致的不确定度分量,它们在平均值的不确定度器f中要比在单次测量结果的确定度如中小,具体应是单次的值除以后由此得出爆W%,如将%直接代入公式
(1),将导致缩小后〃值的结果如果随机效应导致的分量与系统效应导致的分量相比较小时,这种影响可忽略,否则将会得出错误判断对于参加实验室,普遍的情况是对实验室间比对实验较为谨慎,为了准确可靠,重复实验测量多次,取多次实验的平均值报告结果而其不确定度分析报告给出的却是单次测量结果的扩展不确定度ab原因同上,将人为导致瓦值的偏小,进而导致评价结论的错误正确的方法应该是:既然取了平均值作为校准结果报告,其不确定度就应考虑平均值的不确定度,且其值一定小于或等于单次测量结果的不确定度特别值得注意的是当两次或多次测量结果完全相同时,不确定度仍要考虑平均值的情况,也就是说随机效应导致的不确定度对平均值来讲是缩小了不能说因为结果不变,不确定度就不变,而认为Uref=U95既然已经进行了重复测量,就应考虑属于平均值的不确定度,而不管复测结果是否变化。