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BJH化妆品补充检验方法BJH202204化妆品中四氢咪嘎琳等种组分5的测定发布2022-12-20国家药品监督管理局发布研究院化妆品中四氢咪嗖咻等5种组分的测定BJH2022041范围本方法规定了化妆品中四氢咪嘎咻、蔡甲理咻、羟甲噗咻、安他噗咻、赛洛理咻的测定方法本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类化妆品中四氢咪陛琳等5种组分的定性和定量测定2方法提要样品加饱和氯化钠溶液或正己烷涡旋,分散均匀,经乙月青超声提取后,离心,取乙It层清液加水稀释,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量3试剂材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格,水为符合GB/T6682的一级水
3.1甲醇,色谱纯
3.2乙月青,色谱纯
3.350%乙睛溶液取乙月青
3.
2、水按体积比11混合,摇匀
3.4甲酸,色谱纯
3.5氯化钠,分析纯
3.6饱和氯化钠溶液称取40g氯化钠
3.5,置于250mL磨口锥形瓶中,加入100mL水,超声15分钟,即得
3.7正己烷,色谱纯
3.
80.1%甲酸溶液取1000mL水,加入1mL甲酸
3.4,混匀
3.9标准品四氢咪哇咻、蔡甲建咻、羟甲嘎咻、安他哇麻、赛洛陛咻的标准品,纯度均298%O标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.
13.10标准储备溶液称取四氢咪唾咻、蔡甲喋琳、羟甲哇咻、安他哇咻、赛洛唾咻标准品各10mg精确到
0.00001g,分别置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇
3.1溶解并定容至刻度,摇匀标准储备溶液的质量浓度均为1000mg/L置于-18c冰箱中避光保存
4.11混合标准储备溶液准确移取四氢咪咏琳、蔡甲噗咻、羟甲哇咻、安他喋咻、赛洛嗖琳标准储备溶液(
3.10)适量,用50%乙月青溶液(
3.3)配制得四氢咪噗咻、蔡甲噪咻、羟甲嗖咻、安他咏琳、赛洛哇咻浓度为10mg/L的混合标准储备溶液置于-18℃冰箱中避光保存4仪器和设备
4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
4.2分析天平感量
0.0001g和
0.00001g
4.3超声波清洗器
5.4涡旋混合仪
4.5高速离心机5试样制备与保存样品应按照标签标识的贮存条件进行保存取样前,应检查封口的完整性,观察样品的性状和特征,并使样品混匀打开包装后,应尽可能快地取出所要测定部分进行分析,取样后,应将样品进行密封保存6分析步骤
1.1筛查用混合标准溶液取混合标准储备溶液(
3.11)适量,用50%乙月青溶液(
3.3)进行稀释,配制成四氢咪理琳、蔡甲嗖琳、羟甲嘤咻、安他噗琳、赛洛咏琳浓度为
2.5u g/L的筛查用混合标准溶液
1.2空白基质提取液称取对应剂型的空白试样
0.2g(精确到
0.0001g),置于50mL离心管中,与样品同法处理(
6.5),作为空白基质提取液
6.3基质混合标准中间溶液准确量取混合标准储备溶液(
3.11)
0.1mL,置于10mL棕色容量瓶中,用空白基质提取液(
6.2)稀释至刻度,摇匀,制成四氢咪喋咻、蔡甲建琳、羟甲唾咻、安他唾咻、赛洛喋咻浓度为100u g/L的基质混合标准中间溶液
7.4基质混合标准系列溶液分别精密量取基质混合标准中间溶液(
6.3)适量,用空白基质提取液(
6.2)配制得基质混合标准系列溶液,各组分浓度见表1基质混合标准系列溶液应现用现配表1四氢咪嘎咻等5种组分的基质混合标准系列溶液浓度组分名称基质混合标准系列溶液浓度(ug/L)四氢咪喋咻
2.55102550蔡甲嚏咻
2.55102550羟甲理咻
2.55102550安他唾咻
2.55102550赛洛嚏咻
2.
551025506.5样品处理膏霜乳类、液体类、凝胶类称取样品
0.2g(精确到
0.0001g),置于50mL离心管中,加入饱和氯化钠溶液(
3.6)3mL,涡旋30s,分散均匀,准确加入乙月青(
3.2)10mL,涡旋30s,超声提取15min,静置至室温,以10000r/min转速离心5min,准确吸取上清液5mL,加水定容至10mL,混匀,经
0.22Lini滤膜过滤后,滤液作为供试品溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释)蜡基类称取样品
0.2g(精确到
0.0001g),置于50位离心管中,加入正己烷(
3.7)3mL,涡旋30s,分散均匀,准确加入乙月青(
3.2)10mL,涡旋30s,超声提取15min,静置至室温,以lOOOOr/min转速离心5min,准确吸取下层乙月青溶液5mL,加水定容至10mL,混匀,经
0.22u m滤膜过滤后,滤液作为供试品溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释)
6.6仪器参考条件
6.
6.1色谱条件色谱柱如柱(150mm X
3.0mm,3um),或等效色谱柱;流动相A为含
0.1%甲酸(
3.8),B为乙脂(
3.2)梯度洗脱程序见表2流速
0.3mL/min;柱温:25℃;进样量2u Lo表2梯度洗脱程序时间min流动札IA(%)流动相B(%)
0.
00703011.
00208011.
1059515.
0059515.
10703020.
0070306.
6.2质谱条件离子源电喷雾离子源(ESI源);监测模式正离子多反应监测模式(MRM),监测离子对及相关参数设定见表3;表3四氢咪口坐咻等5种组分监测离子对及相关参数设定母离子子离子CE组分名称m/z m/z eV*
131.238四氢咪晚咻
201.
291.2050*
141.245蔡甲陛咻
211.
10115.165*
205.237羟甲喋咻
261.
20135.145*
91.138安他U坐咻
266.
30196.122*
229.1045赛洛理咻
245.
20145.1056*为推荐的定量离子注当采用不同质谱仪器时,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳
6.7定性判定取供试品溶液(
6.5)和筛查用混合标准溶液(
6.1)在相同分析条件下测定,样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰,被测成分的特征离子峰保留时间与筛查用混合标准溶液(
6.1)对应的保留时间一致,且选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度的筛查用混合标准溶液(
6.1)的监测离子对的相对丰度比的最大偏差不超过表4规定,则可以判定样品中存在对应的组分表4定性确证时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度(k)k50%50%^k20%20%^k10%k^lO%允许的最大偏差±20%±25%±30%±50%
6.8定量测定取基质混合标准系列溶液(
6.4)依次测定,以待测组分的系列浓度为横坐标,待测组分的峰面积为纵坐标,进行线性回归,绘制基质标准曲线,其线性相关系数应大于
0.99取供试品溶液(
6.5)测定,将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线按“7”项下公式,计算样品中待测组分的含量
6.9平行试验按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定
7.5%n=6o〜9检出限和定量限本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为
0.2g时的检出浓度、最低定量浓度见表5o表5四氢咪嗖琳等5种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度检出浓度最低定量浓度组分名称检出限ng定量下限ngmg/kg mg/kg四氢咪喋咻
0.
00160.
0050.
080.25蔡甲理咻
0.
00160.
0050.
080.25羟甲唾咻
0.
00160.
0050.
080.25安他理咻
0.
00160.
0050.
080.25赛洛唾咻
0.
00160.
0050.
080.2510图谱图1四氢咪n坐咻等5种组分标准溶液的多反应监测色谱图(
1.四氢咪口坐咻;
2.蔡甲嗖咻;3,羟甲嗖咻;4,安他n坐咻;
5.赛洛口坐咻)
1.0e6-附录A8e
55.
6646.
2288.0e5-6e5•60e5-四氢咪嗖咻等5种组分的相关信息4e5■40e5■1表A.1四氢咪嗖咻等5种组分的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、20e5■2e5■OOeO OeO-相对分子质量及结构式5101551015Time,min Time,min相对分子、
7.974sd-Ausuac-451015Time,min中文名称英文名称CAS号分子式结构式质量1四氢咪映咻Tetrahydrozoline84-22-0GJkg
200.28I-caus^-ods555e2e4e61095-T■55e6e855e2e4心J蔡甲U坐琳Naphazoline835-31-4GMM
210.27a鼻3羟甲U坐咻Oxymetazoline1491-59-4CJLMO
260.37安他嘤啾Antazoline91-75-
8265.36GM9N35KII赛洛嚏咻Xylometazoline526-36-3G6H24N
2244.38¥,起草单位广东省药品检验所主要起草人方继辉,陈张好,岑立怡,肖树雄验证单位上海市食品药品检验研究院、江西省药品检验检测研究院、湖南省药品检验检测。