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ICS
55.040团体标冶CCS A82T/CPF0028—2022/T/CSTE0018—2022产品质量分级及“领跑者”评价要求激光全息定位纸Product qualitygrading andforerunner evaluationrequirements—Laser holographicpositioned paper发布实施2022-04-012022-04-01中国包装联合会七七友布中国技术经济学会试剂A.
3.2A.
3.
2.1水,GB/T6682,一级丙酮A.
3.
2.2异丙醇A.
3.
2.3A.
3.
2.418种邻苯二甲酸酯标准品见表A.2o表A.218种邻苯二甲酸酯标准品纯度序号名称纯度/%1邻苯二甲酸二甲酯N
99.52邻苯甲酸:乙酯
299.03邻苯二甲酸二烯丙酯
298.04邻苯二甲酸二异丁酯N
99.0%5邻苯二甲酸二丁酯
299.06邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
298.07邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯N
99.08邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯N
99.59邻苯二甲酸二戊酯
299.010邻苯二甲酸二己酯N
98.0II邻苯二甲酸丁基茉基酯
299.512邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙能
296.013邻苯二甲酸二环己酯
299.514邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
298.515邻苯二甲酸二苯酯
298.516邻苯二甲酸二正辛酯
299.517邻苯二甲酸二异壬酯N
99.018邻苯二甲酸二壬酯
299.0A.
3.
2.5苯甲酸苇酯(内标),纯度
299.5%A.
3.
2.6称取苯甲酸茉酯(A.325)(精确至
0.1mg),以异丙醇(A.323)为溶剂配制成苯甲酸茉酯(A.
3.
2.5)浓度为10mg/mL的内标溶液于4c条件下避光保存,有效期3个月标准溶液A.
3.3标准储备液A.
3.
3.1分别称取邻苯二甲酸酯(精确至
0.1mg),以异丙醇(A.323)为溶剂配制成各邻苯二甲酸酯浓度为1mg/mL的混合标准储备液于4℃条件下避光保存,有效期3个月系列标准工作溶液A.332根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液推荐如下配制方法分别移取1000pL、500pL、250piL、100吐、40|iL标准储备液(A.
3.
3.1)于10mL容量瓶中,然后准确加入50|iL内标溶液(A.
3.
2.6),以异丙醇(A.323)定容,即得系列标准工作溶液,即配即用配制的系列标准工作溶液浓度为100jxg/mL、50|ig/mL25gg/mL10|ig/mL4pg/mL材料与仪器A.
3.4A.
3.
4.1实验中所用玻璃器皿洗净后,用一级水淋洗三次,丙酮浸泡lh计量器具室温挥发干后备用,非计量器具室温挥发干后在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用A.
3.
4.2气相色谱一质谱联用仪(GC-MS),具有选择离子监测(SIM)功能A.
3.
4.3分析天平,感量
0.1mg超声波发生器/.A.
3.
4.5离心机,使用转速4000r/min声A.
3.
4.6容量瓶,10mLo具塞三用瓶,规格为25mL、50mLA.
3.
4.8离心可管,10mL;—[分析步骤A.
3.5样品前处理A.
3.
5.1卷烟条与盒包装纸的裁取方式按照YC/T207的规定进行;对框架纸,准确裁取
120.0cn(应包含一个单边)将裁取的样品置于天平上称其质星(精确至
0.1mg),剪碎(5mmX5mni)置入50mL具塞三角瓶中,准确加入30mL异丙醇(A.
3.
2.3)和150|iL内标溶液(A
32.6),超声萃取40min,取适量萃取液于离心试管中离心10min J转速4000r/min,取上层清液,进行GC-MS分析空日实验A.
3.
5.2不加样品,按A.351步骤处理后,进行GC-MS分析仪器舅件A.
3.
5.3气相色谱条件A.
353.1——色谱柱弹性‘毛细管色谱柱;固凝fl5%苯基/95%甲基聚硅氧烷;规落为[30m(长度)x
0.25mm(内径)x
0.25|im(膜厚)];——进样口温度280℃;——进样量1|iL,分流进样(分流比为301);——载气氮气(纯度
99.999%),恒流流速为LOmL/min;——升温程序初始温度60℃,保持Imin,以20℃/min的速率至220℃,保持1min,再以5℃/min的速率至280℃,保持15min质谱条件A.
3.
5.
3.2——电离方式电子轰击源(EI);------电离能量70eV;——传输线温度280℃;——离子源温度230℃;——四极杆温度150℃;——测定方式选择离子监测方式(SIM)扫描;------溶剂延迟6mino标准工作曲线制作A.
3.
5.4分别取系列标准工作溶液(A.332)进行GC-MS分析,纵坐标为各邻苯二甲酸酯定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值,横坐标为各邻苯二甲酸酯浓度,作各邻苯二甲酸酯的标准工作曲线,工作曲线线性相关系数/
20.99o每次试验均应制作标准工作曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作样品测定A.
3.
5.5按照仪器条件测定样品(A.351),每个样品重复测定两次同时每批样品做一组空白若所测试样邻苯二甲酸酯浓度超出标准工作曲线范围,则对样品前处理适当调整重新测定定性确证A.
3.6在仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士
0.lmin)出现,并且对应质谱碎片离子巧质荷比与标准品霞,其丰度比与标准品相比应符合相丰度50%时,允许±10%偏差;相对丰曙(20〜50)%时,允许±15%偏差;相对丰度(10〜20)%时,允许±20%偏差;相对丰度《10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物各邻苯二甲酸酯的保留时间、定性离子和定量离子参见表A.3o表A.318种邻苯二甲酸酯及内标物定量和定性选择离子表1定量辅助定中文名称保留时间/min选择离子及其丰度比/序号离子量离子
17.93A
163、
77、
135、194
(1001876)16377邻苯二甲酸二甲酯―邻苯二甲酸二F酯.
149、
177、
121.222(100:28:6W3)
28.81149177邻系二甲酸二烯刎旨.
39.
86149、
41、
189、98(100:186:45:27)149414邻苯二甲酸二异丁酯
10.
64149、
223、
205、167
(1001052)149223邻苯二甲酸二丁酯―1497223*205121
(100542)51L441492236邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
11.
7559、
149、
104、207
(1001064)591497邻苯二甲酸二(4-中基-2-戊基)酯
12.
49149、
251167、121
(100542)1492518邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
12.
87149、
45、72176(100217:184:20)14945邻苯二甲酸二戊酯
7913.
39149、
237、
219、167
(100632)14923710邻苯二1I」酸二己酯
15.
58149、2517rl
04、26
(100333)14925111邻苯二甲酸丁基茉基酯
15.
71149、
91、
206、238
(10072232)1499112邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
17.
19149、
176、193249
(100554515)14917613邻苯二甲酸二环己酯
17.
88149、
167、
83、249
(1003174)14916714邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
18.
06149、
167、
279、113
(100503214)14916715邻苯二甲酸二苯酯
18.
21225、
77、
153、104
(1001344)2257716邻苯二甲酸二正辛酯
20.
66149、
279、
167、261
(1001822)14927917邻苯二甲酸二异壬酯
149、
293、
127、167
(100312418)149293(一组峰)18邻苯二甲酸二壬酯
23.
23149、
293、
127、167
(100513615)149293IS苯甲酸苇酯
10.
05105、91
3.7式中:X——试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);G——由标准工作曲线得出的试样中邻苯二甲酸酯浓度,单位为微克每毫升(Rg/mL);C/o——由标准工作曲线得出的空白中邻苯二甲酸酯浓度,单位为微克每毫升(pg/mL);J—萃取液体积,单位为毫升(mL);m——试样质量,单位为克(g)以两次平行测定的算术平均值为最终测试结果,精确至1mg/kgo两次平行测定结果的相对平均偏差应小于W%o回收率、检出限和定量限A.
3.8回收率、检出限和定量限结果见表A.4o表A.4方法的回收率、检出限和定量限结果序号中文名称回收率/%检出限/gg/mL定量限/pg/mL1邻苯二甲酸二甲酯
98.6〜
106.
00.
060.212邻苯二中酸二乙酯
0.
070.233邻苯二甲酸二烯丙酯
98.1〜
102.
20.
190.644邻苯二甲酸二异丁酯
93.3〜
107.
60.
140.455邻苯二甲酸二J酯
0.
170.566邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
93.2〜
106.
60.
120.407邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
96.2〜
107.
50.
110.368邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
95.7〜
109.
60.
290.989邻苯二甲酸二戊酯
0.
110.3610邻苯二甲酸二己酯
0.
110.3711邻苯二甲酸丁基羊基酯
0.
190.6412邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
94.5〜
108.
40.
230.7813邻苯二甲酸二环己酯
95.1〜
109.
70.
160.5114邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
0.
220.7415邻苯二甲酸二苯酯
0.
190.6416邻苯二甲酸二正辛酯
95.1〜
109.
40.
250.8217邻苯二甲酸二异壬酯
0.
391.3118邻苯二甲酸二壬酯
0.
210.68特定芳香胺总量的测定A.4原理A.
4.1试样剪碎后置于密闭容器内,在70℃的缓冲液(pH=6)中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱,再用叔丁基甲醛洗脱用氮吹浓缩仪浓缩用于洗脱的叔丁基甲醛,用气相色谱-质谱进行测定,内标法定量试剂A.
4.2A.
4.
2.1水,GB/T6682,一级叔丁基甲醛A.
4.
2.2A.
4.
2.3连二亚硫酸钠(纯度,85%)柠檬酸A.
4.
2.4氢氧化钠A.
4.
2.5A.
4.
2.6浓盐酸(质量分数37%)OA.
4.
2.7无水硫酸钠(使用前于马弗炉中5500c烘2h,干燥器中冷却备用)溶液A.
4.3A.
4.
3.1内标物(纯度均299%)蔡-d
8、2,4,5-三氯苯胺、^_dl0oA.
4.
3.2标准物(纯度均299%)邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醛、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醛、2-蔡胺、4-氨基联苯、4,4一二氨基二苯酸、联苯胺、4,4」二氨基二苯甲烷、3,3」二甲基-4,4」二氨基二苯甲烷、3,3二二甲基联苯胺、4,4一二氨基二苯硫酸、3,3」二氯联苯胺、3,3」二氯-4,4」二氨基二苯甲烷、3,3」二甲氧基联苯胺、苯胺、对苯二胺连二亚硫酸钠溶液A.
4.
3.3称取
20.0g连二亚硫酸钠(A.423),溶于100mL水(A.
4.
2.1)中,得到浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液即配即用柠檬酸缓冲液A.
4.
3.4分别称取
12.526g柠檬酸(A.
4.
2.4)和
6.320g氢氧化钠(A.
4.
2.5),溶于1000mL水()中,得到浓度为
0.06mol/L pH=
6.0的柠檬酸缓冲液盐酸溶液A.
4.
3.5量取
8.3mL浓盐酸(A.426),用水(A.
4.
2.1)稀释至100mL,得到浓度为1mol/L的盐酸溶液氢氧化钠溶液A.
4.
3.6称取
4.0g氢氧化钠(A.
4.
2.5),精确至
0.001g,溶于100mL水(A.
4.
2.1)中,得到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液内标工作溶液A.
4.
3.7分别准确称取每种内标物(A.
4.
3.1)
0.005g,精确至
0.0001g,用叔丁基甲醛(A.
4.
2.2)溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,混匀,得到浓度为50|ig/mL的内标工作溶液(0~4)℃条件下密封保存,有效期1个月取用时应平衡至室温混合标准储备液A.
4.
3.8分别准确称取每种标准物(A.
4.
3.2)
0.01g,精确至
0.0001g,用叔丁基甲醛(A.
4.
2.2)溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,混匀,得到浓度为100|ig/mL的混合标准储备液即配即用标准工作溶液A.
4.
3.9根据样品需要配制合适浓度的系列标准工作溶液应以叔丁基甲醛(A.
4.
2.2)为溶剂,采用混合标准储备液(A
43.8)和内标工作溶液(A
43.7)稀释制备系列标准工作溶液推荐如下配制方法分别准确移取
0.1mL、
0.5mL、
1.0mL、
2.0mL、
5.0mL混合标准储备液(A.438)于5个10mL棕色容量瓶中,加入
0.5mL内标工作溶液(A
43.7),用叔丁基甲醛(A.
4.
2.2)定容,即得系列标准工作溶液,配制的系列标准工作溶液中各芳香胺的含量分别为10pg、50|ig、100pg、200pg、Ugo即配即用仪器设备A.
4.4A.
4.
4.1气相色谱一质谱联用仪CGC-MS),具有选择离子检测(SIM)功能A.
4.
4.2分析天平,感量为
0.0001go恒温水浴A.
4.
4.3氮吹阳缩仪A.
4.
4.4A.
4.
4.5硅藻土固相萃取柱,玻璃柱或聚丙烯柱;规格为[200mm(长量)x25mm(内径)],装填时,先在底部垫少许玻璃棉,然后力哈20g硅藻土,轻击萃取柱,使装填紧密注可赣系吊温品化的偶氮去痈浦相萃取柱
00.45)im有机滤膜锥形瓶,具磨口塞,规格为50mL、100mL分析步骤A.
4.5样浦前处理A.
4.
5.1还原反应A.
4.
5.
1.1将样品剪成5mmx5mm左右的碎片,混合均匀称取1g样品,精确至
0.0001g,置于50mL锥形瓶(A47/7)中,加入15mL预热至(70±2)℃的柠檬酸缓冲液(A.434)F加塞振荡使液体浸透样品,于(70±2)℃水浴中放置30min;加入连二亚硫酸钠溶液(A.433)3mL,(70±2)℃,水浴中反应30min后,将锥形瓶移入冰水浴中于2min内冷却至室温A.
4.
5.
1.2萃取-二」.1-.」在反应后的体系中加入
0.5mL鼐溶液(A
43.7),将锥形瓶中的液体倒入硅藻土固相萃取柱(A.
4.
4.5),静置15min分别用20mL叔丁基甲醛(A.
4.
2.2)清洗锥形瓶中的固体残渣4次,清洗液倒入硅藻土固相柱(A.445)中,用100mL锥形瓶(A
47.7)接取萃取液在萃取液中加入约5g无水硫酸钠(A.
4.
2.7),加塞振摇后静置30mino浓缩A.
4.
5.
1.3将萃取液倒入浓缩瓶,用5mL叔丁基甲醛(A.
4.
2.2)洗涤锥形瓶中的无水硫酸钠2次,洗液一并倒入浓缩瓶中加入
0.1mL盐酸溶液(A
42.6),振荡混匀,于35℃氮吹浓缩至1mL,加入
0.1mL氢氧化钠溶液(A
43.5),振荡后静置1min,取上层清液经
0.45(im有机滤膜过滤(A.446)后,进行GC-MS分析空白实验A.
4.
5.2不加样品,重复〜A.45L3步骤,进行GC-MS分析仪器条件A.
4.
5.3气相色谱条件A.
4.
5.
3.1——色谱柱弹性毛细管柱,固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷,规格为[30m(长度)X
0.25mm(内径)X
0.25pm(膜厚)];——进样口温度280℃;——载气氮气(纯度三
99.999%),恒流流速LOmL/min;——进样量1|1L,分流进样,分流比为101;——升温程序初始温度50℃,保持Imin;以5℃/min的速率至280℃,保持8min质谱条件A.
4.
5.
3.2——传输线温度280℃;——电离方式电子轰击源(EI);—电离能量70ev;——离子源温度230℃;——四极杆温厚150℃;——测定方式j选择离子监测方式(SIM)扫描;—溶剂延迟标准工作曲线绘制用气相色谱-质谱联用仪测定系列标准工作溶液(A
43.9),以各标准工作溶液中21种芳香胺定量离子的面积与内标峰的定量日子面积比值为纵坐琮,以各标准工作溶液中21种芳香胺的含量为横坐标,绘制21种芳香胺的标准工作曲线,标准工作曲线相关系数R2O.998每次实验均应制作标准工作曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得的值与原值相差超过10%,则应重新进行标准工作曲线的制作产”样品测定A.
4.
5.5按照仪器条件(A.453)测定样品,每个样品重复测定两次同时每批样品做一组空白,结果计算时应扣除空白值MHHFJ若待测试样溶液的含量超出标准工作曲线浓度范围,则应根据样品实际含量重新配制合适浓度的系列标准工作溶液后进行测定定性确证A.
4.6在A.453仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰应在相同保留时间处(±
0.2min)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度化与标准品相比应符合相对丰度50%时,允许±10%偏差;相对丰度(20〜50)%时,允许±15%偏差;相对丰度(10〜20)%时,允许±20%偏差;相对丰度W10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物21种芳香胺标准物质及内标物的保留时间、定性离子和定量离子参见表A.5o表标准物及内标物定量离子与辅助离子A.5定量离子、辅助离子及序号保留时间/min名称CAS No.内标其丰度比*
10.150苯胺62-53-3936610027蔡-d8CAS1146-65-
2112.797邻甲苯胺95-53-410677100:13出峰时间:
15.
463215.2882,4-二甲基苯胺95-68-1121106100:617E重离子
136315.4042,6-二甲基苯胺87-62-7121:106100:65表A.5(续)定量离子、辅助离子及序号保留时间/min名称CAS No.内标其丰度比
416.369邻氨基苯甲醛90-04-0123108
(10094)
517.189对氯苯胺106-47-8127:92(100:12)
618.7142,4,5-三甲基苯胺137-17-7135:120(100:91)
718.8272-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-8122137(100:82)蔡-d8CAS1146-65-
2819.7854-氯邻甲苯胺95-69-2141106
(10078)出峰时间:
15.463定量离子136**
20.219对苯二胺106-53-010880
(10028)
923.6162,4-二氨基甲苯95-80-712294
(10015)
1026.1792,4-二氨基苯甲醛615-05-4123138
(10070)2,4,5-三氯苯胺CAS636-30-6出峰时
1127.5702-蔡胺91-59-8143115
(10034)间:
26.030定量离子
1951232.1114-氨基联苯92-67-1169141
(1007)
1340.9124,4一二氨基二苯醛101-80-4200108
(10029)
1441.0544,4」二氨基苯甲烷101-77-9198106(100:34)
1541.188联苯胺92-87-518492
(10011)3,3一二甲基-4,4二氨基二苯甲烷意-dlOCAS1719-06-
81643.839838-88-0226211
(10067)出峰时间
32.052定量
1744.2293,3二二甲基联苯胺119-93-7212:106(100:13)离子
1881846.3014,4一二氨基二苯硫酸139-65-1216184
(10042)
1946.5273,3」二氯联苯胺91-94-1252126
(10015)
2046.6183,3;二氯-4,4一二氨基二苯甲烷101-14-4231266
(10064)
2147.0043,3;二甲氧基联苯胺119-90-4244201
(10042)邻氨基偶氮甲苯,97-56-35-硝基邻甲苯胺b99-55-84-氨基偶氮苯,60-09-3a邻氨基偶氮甲苯经本方法被分解并检测为邻甲苯胺b5-硝基邻甲苯胺经本方法被还原并检测为2,4-二氨基甲苯c4-氨基偶氮苯经本方法被分解为苯胺(*)和对苯二胺(**),若样品中同时检测出苯胺和对苯二胺,应按照相关标准重新检测4-氨基偶氮苯结果的计算与表述A.
4.7芳香胺对内标物的校正因子按式(A.3)计算AISJ=----------()A.3mA-xIS式中f——芳香胺对内标物的校正因子;4s——标准工作溶液中内标物的峰面积;犯——标准工作溶液中芳香胺i的质量,单位为微克(|ig);4——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积;m——标准工作溶液中内标物的质量,单位为微克(品)样品中芳香胺的含量按式(A.4)计算ls_Axmxfc sA.4S Ax式中:G——试样中芳香胺,•的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A——试样溶液中芳香胺i的峰面积;m——试样中内标物i的质量,单位为微克(|ig);sf--芳香胺对内标物的校正因子;A——试样中内标物的峰面积;s——试样的质量,单位为克(g)以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0」mg/kgo当平均值大于等于
5.0mg/kg时,两次测定值之间相对平均偏差应小于10%;当平均值小于
5.0mg/kg时,两次测定值之间绝对偏差应小于
1.0mg/kg回收率、检出限和定量限A.
4.8回收率、检出限和定量限结果见表A.6o表A.6回收率、检出限和定量限结果回收率/%序号化合物检出限/mg/kg定量限/mg/kg1邻甲苯胺68〜
780.
20.82,4-二甲基苯胺
20.
51.684〜9132,6-二甲基苯胺
0.
40.979〜884邻氨基苯甲醛
0.
20.894〜995对氯苯胺
0.
20.789〜9762-甲氧基-5-甲基苯胺81〜
860.
31.072,4,5-三甲基苯胺79〜
920.
30.884-氯邻甲苯胺
0.
30.990〜9792,4-二氨基甲苯58〜
650.
31.1102,4-二氨基苯甲醛
0.
72.332〜39112-蔡胺79〜
880.
20.5124-氨基联苯
0.
30.997〜103134,4」二氨基二苯酸83-
910.
31.1144,4」二氨基二苯甲烷81〜
900.
31.015联苯胺
0.
30.989〜98163,3-甲基-4,4,-:氨基二苯甲烷91〜
960.
31.0173,3二二甲基联苯胺95To
60.
31.1184,4」二氨基二苯硫酸
0.
30.989〜95193,3:二氯联苯胺
0.
30.9105〜116203,3;二氯-4,4二氨基二苯甲烷96〜
1040.
30.9213,3一二甲氧基联苯胺84〜
930.
31.0目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14评价指标体系15评价方法及等级划分3附录A(规范性)甲醛、邻苯二甲酸酯总量、特定芳香胺总量的测定4/—i—刖百本文件按照GB/T
1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》和T/CAQP015—
2020、T/ESF0001—2020《“领跑者”标准编制通则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国包装联合会和企业标准“领跑者”工作委员会提出本文件由中国包装联合会和中国技术经济学会归口本文件起草单位中柔凹印技术服务(北京)中心、浙江亚欣包装材料有限公司、湖北宜美特全息科技有限公司、浙江三润新科技发展有限公司、深圳劲嘉集团股份有限公司、上海紫江喷铝环保材料有限公司、上海维凯光电新材料有限公司、海盐吉龙机械股份有限公司、绍兴虹鑫激光材料科技有限公司、苏大维格(盐城)光电科技有限公司、中丰田光电科技(珠海)有限公司、广州慧谷化学有限公司、上海睿途新材料科技有限公司、绍兴毅龙镭射科技有限公司、青岛澳科顺诚包装有限公司、广东邦固化学科技有限公司、武汉华工图像技术开发有限公司、绍兴虎彩激光材料科技有限公司、四川宜宾普拉斯包装材料有限公司、浙江京华激光科技股份有限公司、北京印刷学院本文件主要起草人汪名海、邵国良、李春阳、郝亚军、刘兵、王晓磊、段育歌、孔秀英、吕伟、李静、郭玉清、刘伟、朱立纲、董海普、谢允斌、王紫君、廖界丰、曹晓梅、王启江、刘海峰、张雪飞、罗万里、毛一丁、黄艳轶、卢耀柏、张华、于晓英、徐建林、薛慧林、王少恒、薛萌、吕兴军、鲁琴、徐晓光、杨涛、邓刚、王莎佟、任文峰、吕正光、许文才、曹国荣、张云、冯梦珂本文件为首次发布产品质量分级及“领跑者”评价要求激光全息定位纸1范围本文件规定了激光全息定位纸“领跑者”标准评价的评价指标体系和评价方法及等级划分本文件适用于激光全息定位纸的产品质量分级及企业标准水平评价相关机构在制定企业标准“领跑者”评估方案时可参照使用企业在制友企业校准时可参照使用2规范性引用文件下列文件中的内容避过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条黑其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件万注日期的引用文内其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB“7974纸、纸板和纸浆蓝光漫反射因数D65亮度的测定(漫射/垂直法,室外日光条件)GB/T防伪全息纸也GB/T19001质量管理体系要求..GB23331能源管理体系要求及使用指南GB/T23808全息防伪膜肃GB/T24001环境管理体系要求及使用指南GB/T45001职业健康安全管理体系要求及使用指南BB/T0087包装材料激光全息定位纸YC/T207烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法3术语和定义GB/T
18733、GB/T23808BB/T0087界定的以及下列术语和定义适用于本女件
3.1组版缝image assemblyseams指小版组大版时的接缝,或由不同光刻图案/元素的拼接接缝4评价指标体系
3.1基本要求
3.
1.1生产企业近三年,无较大及以上环境、安全、质量事故
3.
1.2企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录
3.
1.3企业可根据GB/T1900K GB/T2333K GB/T24001和GB/T45001建立并运行相应质量、能源、环境和职业健康安全管理体系,同时鼓励企业根据自身运营情况建立更高水平的相关管理体系
4.
1.4产品应为量产产品,激光全息定位纸“领跑者”标准应符合GB/T
18733、GB/T23808和BB/T0087规定的要求
3.2评价指标分类
3.
2.
12.1激光全息定位纸“领跑者”标准的评价指标包括基础指标、核心指标和创新性指标
3.
2.2基础指标为外观、激光光刻元素质量、咬口标识、切边、尺寸偏差、水分、表面张力、定量偏差、厚度偏差、复合牢度和表层附着力
3.
2.3核心指标包括偏斜度、分切标识线宽度、定位元素位置偏差和色差
3.
2.4创新性指标包括组版缝、溶剂残留总量、溶剂杂质、甲醛、邻苯二甲酸酯总量、特定芳香胺总量和D65荧光亮度
3.
2.5核心指标分为先进水平、平均水平和基准水平共3个等级,先进水平相当于企业标准排行榜中5星级水平;平均水平相当于企业标准排行榜中4星级水平;基准水平相当于企业标准排行榜中3星级水平
4.3评价指标体系激光全息定位纸“领跑者”标准的评价指标体系见表lo表1评价指标体系指标水平分级序指标类判断依据/检评价指标指标来源号型先进水平平均水平基准水平验方法1涂层2图像质量3基础黄斑外观GB/T18733符合GB/T18733的要求GB/T18733指标4a划痕5版缝6套色错位7表面平整度白点、亮点、暗点、黑斑8/mm9激光光刻兀素质量符合BB/T0087的要求BB/T0087BB/T008710咬口标识11切边12尺寸偏差/mm W
0.513水分/%GB/T18733软包4〜6卡纸6〜8GB/T1873314表面张力/mN/m GB/T23808水性238油性N36GB/T2380815定量偏差/%±
3.0厚度偏差16BB/T0087±20BB/T008717复合牢度/kN/m
20.1018表层附着力GB/T18733符合GB/T18733的要求GB/T1873319偏斜度/mm W
0.5W
1.0W
2.020分切标识线宽度17mm W
0.
200.35W
0.50核心指21定位元素位置偏差“mm BB/T
00870.20W
0.35W
0.50BB/T0087标同批同色±
1.5±
2.0±
3.022色差Z1D片批同色±
2.0±
2.5±
3.0表1续指标水平分级指标类判断依据/检验序号评价指标指标来源型先进水平平均水平基准水平方法用带刻度的放大镜,放在组版缝23组版缝/mm
0.
100.20W
0.30正上方,测量组版缝宽度24溶剂残留总量/mg/m2〈10W30W60总量/mg/m2W2W4W6YC/T207创新性25溶剂杂质苯系物/mg/n W
0.15W
0.
30.5市场需求指标苯/mg/m2W
0.003W
0.004W
0.00526甲醛/mg/kg W20W30〈4027邻苯二甲酸酯总量/mg/kg W30W40W50附录A28特定芳香胺总量/mg/kg〈10W15〈2029D65荧光亮度/%W
0.7W
0.8W
1.0GB/T7974,基础指标应符合相应标准中一级品的要求b在咬口边和与其垂直的定位边分别以阶梯状标明分切标识线幅面应以700mm为基准5评价方法及等级划分评价结果划分为一级、二级和三级,各等级所对应的划分依据见表2o达到三级及以上要求的企业标准,并按照有关要求进行自我声明公开后,均可进入激光全息定位纸企业标准排行榜达到一级要求的企业标准,且按照要求进行自我声明公开后,其标准和符合标准的产品可以直接进入激光全息定位纸的企业标准“领跑者”候选名单表2指标评价要求及等级划分评价等级满足条件创新性指标至少5项,且达到先进水一级应同时满足核心指标先进水平要求平要求基本要求基础指标要求二级应同时满足核心指标平均水平要求创新性指标平均水平要求三级应同时满足核心指标基准水平要求—金迪附录A(规范性)甲醛、邻苯二甲酸酯总量、特定芳香胺总量的测定抽样与样品抽取A.1以同一交收批、同一类型、同一规格的卷烟条与盒包装纸为一个检查批A.
1.1A.
1.2从检查批中随机抽取3个空著单元(箱或托盘)A.L3对平张条与盒包装纸,从3个包装单元(A.
1.2)中,各随机抽取一包(扎或捆),共取3包(扎或捆),从各包随机抽取20张,共取3份,「作为其他检验项目样品对卷盘盒包装纸,从3个包装单元(A.L2)中各随机抽取一卷3卷,从每卷表面第一层开始,切取20张印刷完整的包装纸,共取3份,作为其他检验项目样品分别密封包装,避免样品污染注3份样品,其中一份测定用,另卜两份作为备用样品试样包装上应至少标明以下信息A.L4—样品名称;—相关技术指标和产品指标标称值;生产一家;才——抽样日期;甲醛的测定A.2原理A.
2.1用水萃取样品中的甲醛,通过2,4-二硝基苯助衍生形成腺后,用高效液和色谱仪/紫外检测器测定,外标法定量“Q..一■试剂A.
2.2A.
2.
2.1水,GB/T6682,一级乙月青,色谱纯A.
2.
2.2A.
2.
2.3磷酸,质量分数>85%A.
2.
2.42,4-二硝基苯阴,纯度297%A.
2.
2.5衍生化试剂制备准确称取
0.01g2,4-二硝基苯脱(A.
2.
2.4)于100mL棕色容量瓶中,精确至O.lmg,加入5mL磷酸(A.223)后用乙睛(A
22.2)定容A.
2.
2.6甲醛-2,4-二硝基苯腺(甲醛-DNPH),纯度
299.9%标准溶液A.
2.3混合标准储备溶液A.
2.
3.1准确称取10mg的甲醛-2,4-二硝基苯踪(A.
2.
2.6),精确至
0.1mg,用乙月青(A.
2.
2.2)溶解并定容于100mL容量瓶中,配制成浓度为
0.1mg/mL的混合标准储备液在(0~4)℃条件下密4封避光贮存,有效期1个月混合标准溶液A.
2.
3.2准确称取10mL混合标准储备溶液(A
23.1)于100mL容量瓶中,用乙月青(A.
2.
2.2)定容,配制成浓度为
0.01mg/mL的混合标准溶液,现配现用系列标准工作溶液A.
2.
3.3根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液系列标准工作溶液应以乙盾(A.
2.
2.2)为溶剂,采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液推荐如下配制方法分别准确移取100|iL、200|1L500|1L1000|1L4000叱混合标准溶液(A.
2.
3.2)至10mL容量瓶中,用乙月青(A.
2.
2.2)定容,现配现用所配制的系列标准工作溶液中甲醛的浓度为
0.014mg/L、
0.028mg/L、
0.071mg/L、
0.142mg/L0,569mg/Lo仪器A.
2.4高效液相色谱仪「配紫外检测器一A.
2.
4.2分析天平,感量为0」mgA.
2.
4.
30.451im有机相滤膜”各种规格移液管、*多液枪、棕色容量瓶、棕色样品瓶、悍塞三角瓶和离少管A.
2.
4.4分析步骤A.
2.5试样的制备A.
2.
5.1裁取方式按照YC/T207的规,进行,即硬盒包装纸参照印刷k痕准确裁取主包装面,裁取面积应为
22.0cmX
5.5cm;软盒包装纸(整张),面积应为
15.5cmX
10.0cm;条包装纸应选取包装正面中央区域,WBM裁取面积应为将裁剪下来的试样剪成
0.5cmxO.5cm的碎片,混合均5,置于干净的密封袋中待用,每个试J VBH5go vbak准确称取2g试样(A.251),精确专O.lmg,置于100mL具塞三角瓶中,准确加入50mL水(A.221),混合均匀,在40°条件下浸泡提取24h,然后准确称取
1.0mL上层清液于10mL容量瓶中,加入4mL衍生化试剂(A.225)后用乙睛(A.
2.
2.2)定容,摇匀后室温放置30min进行衍生化,经
0.45pm有机滤膜过滤后”进行高效液相色谱(HPLC)分析空白实验A.
2.
5.3不加样品,重复A.252步骤,进行HPLC分析仪器条件A.
2.
5.4以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性------色谱柱,C18反相色谱柱,规格[250mm(长度)x
4.6mm(内径),511m(粒径)];------流动相A,水(A.221);——流动相B,乙月青(A.
2.
2.2);——柱温,30℃;—柱流量,
1.5mL/min;——进样体积,10pL;——流动相洗脱梯度见表A.1;——检测器,紫外检测器,波长365nmo表梯度洗脱程序A.1时间/min流动相A/%流动相B/%
0.
00505010.
00505013.
00257518.
00257520.005050标准工作曲线绘制A.
2.
5.5分别取系列标准工作溶液(A.233)进HPLC分析,以各标准工作溶液中甲醛腺的响应峰面积为纵坐标,以各标准工作溶液中甲醛的浓度为横坐标,绘制甲醛的标准工作曲线,工作曲线线性相关系数
720.99o每次试验均应制作标准曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作样品测定A.
2.
5.6按照仪器条件(A.254)测定样品,由保留时间定性,外标法定量每个样品平行测定两次,每批样品做一组空白若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围,则对试样前处理适当调整后重新测定结果的计算与表述A.
2.6样品中甲醛的含量按式(A.1)进行计算m式中X一试样中甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C—由标准工作曲线得出的甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L);C°——由标准工作曲线得出的甲醛浓度空白值,单位为毫克每升(mg/L);V一萃取液体积,单位为升(L);m------试样质量,单位为千克(kg);10——稀释倍数以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至
0.1mg/kgo两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%o回收率、检出限和定量限A.
2.7本方法的回收率为(
96.6-
99.7)%,检出限为
1.5mg/kg,定量限为
5.1mg/kgo邻苯二甲酸酯总量的测定A.3原理A.
3.1向剪碎后的烟用纸张样品中加入含有内标物的异丙醇,超声提取,以气相色谱一质谱联用仪测定萃取液中的邻苯二甲酸酯,内标法定量。