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混凝土外加剂匀质性试验方法本标准适用于普通减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂等混凝土外加剂的生产控制、质量检验和质量仲裁本标准参照采用国际标准《表面活性剂——水溶液的值测定——电位测定ISO4316—1977pH法》、《表面活性剂——用拉起液膜法测定表面张力》、《肥皂ISO304—1978ISO672—1978——水分的挥发物含量的测定——烘箱法》、《表面活性剂——起泡力的测量——ISO696-1975改进罗氏法》、《肥皂——氯化物含量测定——电位滴定法》和ISO4323—1977ISO6889—1982《表面活性剂——用拉起液膜法测定界面张力》本标准规定溶液浓度均为重量体积百分比浓度即外加剂固体物溶于水中,稀释至称1g100mL,为浓度溶液溶液均和蒸储水配制1%固体含量试验方法1本方法适用于测定混凝土外加剂的固体物的百分含量仪器11a.分析天平称量200g,分度值0Img;b.鼓风电热恒温干燥箱1〜200℃;c.带盖称量瓶25x65mm;干燥器内盛变色硅胶d.试验步骤12将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,于烘取出置于干燥器内,冷却后121100〜105℃30min,30min称量,重复上述步骤直至恒重,其质量为将被测试样装入已经恒重的称量瓶内,盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为试样称122ml量固体产品10000-20000g;液体产品30000~50000go将盛有试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至烘干,盖上盖置于干燥器123100〜105C内冷却后称量,重复上述步骤直至恒重,其质量为30min m2结果计算13固体物含量按式⑴计算m2-m0固体含量%=--------X
[2]E/AV⑵变成零的办法来求出滴定终点假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数△⑵/△V
[2]必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积按式计算V11Vl-V0+V2-V02V=112外加剂中氯离子百分含量按式计算12N・V・35・45Cl[.]%=X100----------12m-100式中外加剂中氯离子的百分含量,%;Cl[-]%——N——硝酸银溶液当量浓度,N;V——外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积,mL;外加剂样品质量,m g;V01——空白试验中200mL蒸储水,力U4mL11硝酸加10mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的01N硝酸银溶液的体积,mL;V02——空白试验中200mL蒸储水,力[]4mLl硝酸加20mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的1N硝酸银溶液的体积,mL;VI——试样溶液加10mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL;试样溶液加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,V2——20mL01000N mL有乘氯离子的含量,即获得外加剂中等当量的无水氯化钙的含量,按式计算:156513CaC12%=
4.H2O3g,Na2HPO
[2]E/A V
[2]滴加硝酸银电势E△E/Zk V△
[2]E/A V⑵银体积体积V01mV mV/mL mV/mL
[2]V02mV mV/mL mV/mL
[2]mL mL
10.
3024220.
2024010.
4025311020.
3025111010.
5026714030020.
4026413020010.60280130-
10020.50276120-100300计算V01=
10.40+
0.10x=
10.48mL300+100200V02=
20.30+
0.1Ox=
20.37mL200+100NAgN03==
0.1011NA2称取外加剂样品07697g,力HOOmL蒸储水,溶解后加4mL11硝酸,用硝酸银溶液滴定加氯化钠加氯化钠10mL01000N20mL01000N滴加硝酸电势E△EA V△
[2]E/A V
[2]滴加硝酸银电势E△E/a V△
[2]E/AV⑵银体积体积V01mV mV/mL mV/mL
[2]V02mV mV/mL mV/mL
[2]mL mL
13.
2024423.
2024113.
3025512023.
3025211013.
4026913010023.
4026412010013.50280110-
20023.50275120-100计算100VI=
13.30+
0.lx=
13.33mL100+200100V2=
23.30+
23.35mL100+
10013.33-
10.48+
23.35-
20.37V==
2.92mLxl00=
1.36%
0.7696x1000称量瓶加烘干后试样的质量,m2——go固体含量试验结果取三个试样测定数据的平均值并精确到0Img密度试验方法2本方法适用于在温度下测定混凝土外加剂溶液的密度20±1℃比重瓶法21测试条件211a.被测溶液的浓度为1%或5%;被测溶液必须清澈,如有沉淀应滤去b.仪器212a.比重瓶(25或50mL);b.分析天平(称量200g,分度值1mg);干燥器(风盛变色硅胶);c.d.鼓风电热恒温干燥箱(0〜200℃);超级恒温器e.试验步骤213比重瓶容积的校正2131比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙酸洗涤并吹干,塞子连瓶一起入入干燥器内,取出称量比重瓶之自重为直至恒重然后将预先煮沸并经冷却的蒸得水装入瓶中塞上塞子,使多余的ml,水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相平,立即在天平上称出比重瓶装满水后的质量m2比重瓶在时容积按式()计算20℃V2m2-ml⑵V=
0.9982式中ml——干燥的比重瓶质量,g;m2——比重瓶盛满20℃水的质量,g;时纯水的密度,09982——20℃g/mLo注值校正后的比重瓶,在一段时间内使用时,可不必每次都作校正V外加剂溶液密度的测定2132p将己校正值的比重瓶洗净、干燥,灌满被测溶液,塞上塞子后浸入超级恒温器内,恒V20±1℃温后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满20min外加剂溶液后的质量为m3结果计算214外加剂溶液的密度按式⑶计算m3-ml m3-mlp=-------=---------xO99823V m2-ml式中p——20℃时外加剂溶液密度,g/mL或kg/m
[3];V——20℃时比重瓶的容积,mL;ml——空比重瓶的质量,g;m2比重瓶装满20C水后的质量,g;m3——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量,g;时纯水的密度,09982——20℃g/mLo试验结果取三个试样测定数据的平均值,精确到00001g/mLo液体比重天平法22原理221在液体比重天平的一端挂有一标准体积与重量之测锤,浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡,然后在横梁的型槽里放置各种定量骑码祛码使横梁恢复平衡,所加骑码之读数,V即为被测液体在时的比重出,按计算出该温度下液体的密度值t℃23pt测试条件222测试条件如211仪器223a.分析天平称量200g,分度值Img;b.液体比重天平构造示意见图1;超级恒温器c.试验步骤224将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上,其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体,2241在横梁⑵的末端钩子上挂上等重祛码调节水平调节螺丝使横梁上的指针与托架指针成水8,9,平线相对,天平就调在水平位置;如无法调节平衡时,可将平衡调节器⑶上的定位小螺丝钉松开,然后略微轻动平衡调节器直至平衡为止仍将中间定位螺丝钉旋紧,防止松动3,将等重祛码取下,换上整套测锤此时天平必须保持平衡,允许有的误差存在如果6,±00005天平灵敏度过高,可将灵敏度调节器⑷旋低,反之旋高将已恒温的被测溶液倒入量筒⑺内,将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中2242央,这时横梁失去平衡,在横梁形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡,即是被测溶液V之比重数值dto结果计算225将测得的dt代入式⑷计算出密度pt pt=