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文本内容:
实验一酸碱混合物测定的方案设计双指示剂法实验日期.实验目的.、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;
1、学会标定酸标准溶液的浓度;
2、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算3
一、实验原理标定酸的基准物常用硼砂以硼砂比为基准物时,反应产物是硼酸10溶液1NBO-100KF
5.7XW,呈微酸性,因此选用甲基红为指示剂,反应如下+二二二出NazB2HC1+5H02NaCl+4H0,2硼砂不易吸水,但易失水,因而要求保存在相对湿度为的环镜中,以确保其所含的40%〜60%结晶水数量与计算时所用的化学式相符实验室常采用在干燥器底部装入食盐和蔗糖的饱和水溶液的方法,使相对湿度维持在60%混合碱是与或与的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组2Na2c NaOHg2«3NaHC3分的含量在混合碱的试液中加入酚醐指示剂,用标准溶液滴定至溶液呈微红色此时试液中所含HC1完全被中和,也被滴定成反应如下NaOH Na2C3NaHC03,NaOII+IIC1=NaCl+H02Na2cO3+HC1=NaCl+NaHC03设滴定体积为再加入甲基橙指示剂,继续用标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即Vml HC1为终点此时被中和成反应为NaHC03H2c3,NaHCO+HC1=NaCl+H0+C0t322设此时消耗标准溶液的体积为根据和可以判断出混合碱的组成设试液的体积为HC1Vzmi V1V2Vml当时,试液为和的混合物,和的含量以质量浓度表示可VDV2NaOH Na2c NaOH Na2c3由下式计算NaOH2V2cHe[MNa2cO3PN OH=U2V当时,试液为和的混合物,和的含量以质量浓度表示VKV2Na2c3NaHC3NaOH Na2c3可由下式计算2Vle HC[M Na2c V2-y^c MHClNaHCOPNHCO=3132M
二、试剂标准溶液;甲基橙水溶液;酚献乙醇溶液
0.1mol/L HC1Ig/L2g/L
三、实验步骤、盐酸溶液浓度的标定1用减量法准确称取比三份,每份置于矶锥形瓶中,各加蒸储水NBO•
1000.4g〜
0.5g,25060mL,使之溶解,加甲基红滴,用欲标定的溶液滴定,近终点时,应逐滴或半滴加入,直至被滴定的溶2HC1液由黄色恰变成浅红色为终点读取读数并正确记录表格内,重复上述操作,滴定其余两份基准物质根据的质量和消耗溶液的体积可按下式计算标准溶液的浓度Na2B4O7-10H20m HC1V„ci,HC1CHCI,C_根•1“乂1002Ha~MNa BO,•10H OxV242HCf式中硼砂的摩尔质量
381.4MNa2B407•10H20o每次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于否则应重新标定
0.3%,、酸碱混合物的测定2用移液管移取混合碱液于锥形瓶中,力口滴酚献
①,以标准溶
20.00ml250nli2〜
30.10mol/LHCl液滴定至红色变为微红色
②,为第一终点,记下标准溶液体积%,再加入滴甲基橙,继续用HC12HC1,标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色
③,为第二终点,记下标准溶液体积片V KT\,平行测定三HC1次,根据%、的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量
四、实验记录与数据处理V
2、标准溶液的标定_____________________________________________________________________1HC1序号丛质量平均值NazBQ,•100/g VHC1/nd CHC1/mol•I RSD
123、酸碱混合物的测定2酸碱混合物中碱的含量____________________________________________________________________1序号混合碱体积J平均值/ml VMml P p1RSD123酸碱混合物中碱的含量2序号混合碱体积平均值/ml Vz/mlP{p1RSD123注释
①混合碱系和组成时,酚醐指示剂可适当多加几滴,否则常因滴定不完全使NaOHNa2cCh NaOH的测定结果偏低,的测定结果偏高Na2c03
②最好用的酚醐溶液浓度相当作对照在达到第一终点前,不要因为滴定速度过快,NaHCO,造成溶液中局部过浓,引起的损失,带来较大的误差,滴定速度也不能太HCL CO2慢,摇动要均匀
③近终点时,一定要充分摇动,以防形成的过饱和溶液而使终点提前到达C02思考题.何谓“双指示剂法”,混合碱的测定原理是什么?1采用双指示剂法测定混合碱时,在同一份溶液中测定,试判断下列五种情况中混合碱的成分各是
2.什么?;;;】;1V|=O,V2WO2V1W0,V2=03%V24V VV25=VFV2用滴定混合碱液时,将试液在空气中放置一段时间后滴定,将会给测定结果带来什么影响
3.HC1若到达第一化学计算点前,滴定速度过快或摇动不均匀,对测定结果有何影响?和标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?
1.HC1NaOH答由于固体易吸收空气中的和水分,浓的浓度不确定,固配制和标NaOH CO2HC1HC1NaOH准溶液时不能用直接法.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取用台秤称取⑸、而不用吸量管和分析天平?2HC1,NaOH答因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器,而的浓度不定,易吸收和水分,所以只需要用量筒量取用台秤称取即可HC1NaOH C02NaOH.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管次?而锥形瓶是否也需用该溶液32〜3润洗或烘干,为什么?答为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管次而锥形瓶中有水2〜3也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
4.答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?5Na2c答在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在之间,20—25ml称取基准物的大约质量应由下式求得m=—!—x gx M4AXVTA1000如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有咽的误差,±
0.1则每份就可能有的误差因此,称取基准物质的量不应少于这样才能使称量的相对±
0.2mg
0.2000g,误差大于1%.溶解基准物质时加入水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?620〜30nli答因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量因此加入的水不需要非常准确所以可以用量筒量取如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
7.答如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高.用标准溶液标定溶液浓度时,以酚献作指示剂,用滴定若溶液因8NaOH HC1NaOH HC1,NaOH贮存不当吸收了问对测定结果有何影响?C02,答用标准溶液标定溶液浓度时,以酚献作为指示剂,用滴定若溶NaOH HC1NaOH HC1,NaOH液因贮存不当吸收了而形成使溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的按一C02,Na2c NaOHNa2c3定量的关系与定量反应,但终点酚啾变色时还有一部分末反应,所以使测定结果偏高HC1NaHCOs用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
9.答测混合碱试液,可选用酚醐和甲基橙两种指示剂以标准溶液连续滴定滴定的方法原HC1理可图解如下.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成101Vi=0V02Vi0V=03V1V4ViV5Vi=V22222时,组成为;1Vi=0V2X HCO%〉时,组成为20V2=00H时,组成为23v»V2CO3oir《时,组成为2-4V V2HCOf+C03尸时,组成为一5v V2cV。